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主题：【求助】请教：气相 用DMF做溶剂，异丙醇做内标物问题？

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发表于：2010/08/12 15:23:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟在做药品注册的有机挥发性杂质方法学研究过程中遇到一个问题：
安捷伦7890A+顶空，柱子是安捷伦的DB-624。做甲醇和乙酸乙酯，用DMF做溶剂，异丙醇做内标物。甲醇的对称因子老是达不到要求的0.8~1.5，做出来的总是0.76左右，后拖尾。乙酸乙酯和异丙醇的峰不拖尾，急求个解决的办法
色谱条件是进样口：
后进样口 温度200℃
压力9.420psi
恒流，流速4.39ml/min
分流方式：分流，分流比1:100
隔垫吹扫流量3ml/min，。
柱温：70℃保持9.0min，然后50℃/min升到140℃，保持8.0min，共计18.4min
检测器：前检测器
温度：300℃
H2：30ml/min
Air：300ml/min
尾吹气（N2）：30ml/min
进样量：0.01μL

以上实验用的是新柱子，后来用旧柱子重新做了一下，对称因子稍微好一点，后咨询安捷伦的工程师指导我们把柱子的老化温度提高到260℃，两个小时。结果在测还是不行。。。。。。（柱子的最高温度是260）
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2010/8/13 20:49:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是顶空进样还是液体进样0.01μL，甲醇和乙酸乙酯的含量大致多少？检测器的温度也无必要300度高。柱子最好低于最高温度（如10以下）以下老化。

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guohua
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2010/8/14 11:16:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高柱温到80度看看。

还有，你的分流比这么大，做顶空还有意义吗
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2010/8/14 11:17:55 Last edit by guohua
手机版： 【求助】请教：气相 用DMF做溶剂，异丙醇做内标物问题？
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