主题：【讨论】有什么雌性激素含量GCMS测定方法？

总感觉激素类物质都是大分子，极性强的物质，气质不太合适吧

看到“GC-MS测定水产品中雌二醇残留量”的资料，酶解出水产品的雌二醇，乙酸乙酯提取，液液萃取或SPE净化，BSTFA加催化剂，抗氧化剂硅烷化生成硅醚，GC-MS选择离子测定。

现在受奶粉毒素事件的影响，各地的疾控检测中心，药检所食品科，质监所，商检等相关检测机构及乳制品企业都在寻找相关的检测方法，现将以下方法推荐给贵公司，因为现在北京做相关检测就像当年的三聚氰胺一样迷茫，正在寻找标准方法，希望能对工作有所帮助！

公司也在积极的进行实验，目前技术部的实验结果是：
两种雌激素，两种孕酮激素，前处理方法是PEP，或者硅胶柱。25个ppb回收率均可达到80%以上。

因为并未形成标准方法，因而只能是参考方法。
中国疾控和北京市疾控用的检测方法是《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》-见附件！如雀巢刚从我们这里订PN复合柱！



可参考的方法和能用到的产品型号如下

己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚、醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮
GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定液相色谱-紫外检测法
Cleanert CN 500mg/3ml; Venusil Promasil C18, 5um,250mm*4.6mm
GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定液相色谱-串联质谱法
Cleanert C18 500mg/6ml, Cleanert Silica 200mg/6ml;Venusil MP C18, 5um,150mm*2.1mm
GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
免疫亲合柱，Venusil MP C18, 5um,150mm*2.1mm

GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串联质谱法
免疫亲合柱，Venusil ASB C18, 3.5um,150mm*2.1mm
GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定液相色谱-串联质谱法
免疫亲合柱，Venusil ASB C18, 3.5um,150mm*4.6mm

czdchen@163.com多多交流

貌似都是HPLC-MS的多，GC-MS的很少了，楼上列举的方法就已经体现出来了

用3,5二硝基苯甲酰氯在乙腈中衍生,HPLC-FLD就可以了,再做个HPLC-MS验证,不一定要用GC-MS,GC衍生无水要求严,不如上面这个反应,

原文由 ka7805(ka7805) 发表:
用3,5二硝基苯甲酰氯在乙腈中衍生,HPLC-FLD就可以了,再做个HPLC-MS验证,不一定要用GC-MS,GC衍生无水要求严,不如上面这个反应,

雌激素结构里多有羟基,所以上面反应能实现

看看这些。

气质方法有局限性，很多激素无法衍生测定。
  不过样品处理方法还是挺好的。

我们也都是用液质做的

大都是用LCMS测试的