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主题：【已应助】标品如何使用SPME方法

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Hider
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发表于：2024/08/21 16:13:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师大家好，本人最近做了SPME-GC-MS，随后购买了4个标品（都是小分子挥发性物质醇、醛什么的），想要通过标品的保留时间与GC-MS的保留时间相互印证，从而确定物质用于之后的实验。
我想请教各位老师一般使用标品做SPME的时候会选择什么溶剂稀释啊，实验室有正己烷、丙酮等溶剂可以用吗？还有一般萃取时间如何把握呢？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/08/21
楼主，SPME的原理有一部分和顶空有点像，最终萃取溶剂最好是水溶液，溶剂可以选择能与水互溶的有机溶剂，比如醇类，你可以把这四个标液配在醇类溶剂里看看，能否完全溶解，然后再从其中取一部分出来到水溶液中作为上机样品。还有萃取时间的长短取决于物质的传递速率和待测物本身的性质、萃取纤维的种类等因素。挥发性强的化合物在较短时间内即可达到分配平衡，而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平衡时间。
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通标小菜鸟
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2024/8/21 17:53:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，SPME的原理有一部分和顶空有点像，最终萃取溶剂最好是水溶液，溶剂可以选择能与水互溶的有机溶剂，比如醇类，你可以把这四个标液配在醇类溶剂里看看，能否完全溶解，然后再从其中取一部分出来到水溶液中作为上机样品。还有萃取时间的长短取决于物质的传递速率和待测物本身的性质、萃取纤维的种类等因素。挥发性强的化合物在较短时间内即可达到分配平衡，而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平衡时间。
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2024/8/23 11:00:47 Last edit by v3141805
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2024/8/21 18:11:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个取决于你的样品基质，用SPME进样做标准曲线时不同梯度的标准品溶液的基质最好与样品基质一致或尽量接近。
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Hider
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2024/8/21 19:26:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，溶剂要看你的目标物能否完全溶解，只要能完全溶解问题不大，你可以把这四个标液配在你已有的溶剂里看看。还有萃取时间的长短取决于物质的传递速率和待测物本身的性质、萃取纤维的种类等因素。挥发性强的化合物在较短时间内即可达到分配平衡，而挥发性弱的待测物质则需要相对较长的平衡时间。
嗯嗯，好的谢谢老师解答
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Hider
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2024/8/21 19:31:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_11cac202(Ins_11cac202) 发表:
这个取决于你的样品基质，用SPME进样做标准曲线时不同梯度的标准品溶液的基质最好与样品基质一致或尽量接近。
样品基质不好还原是类似蜂蜜一样的东西（构成有单糖二糖多糖和水），测定的就是它的挥发成分，买了标品就想着试试看能不能用实验室里的正己烷和丙酮等作为溶剂。
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symmacros
jimzhu
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2024/8/22 6:37:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问做什么样品或基质里面的化合物？一般SPME是不能，不可以使用有机溶剂的，例如正己烷。丙酮在水基样品还有可能，但丙酮量是非常小的情况。
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2024/8/22 6:38:43 Last edit by jimzhu
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2024/8/22 17:31:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Hider(Ins_84b54820) 发表:
样品基质不好还原是类似蜂蜜一样的东西（构成有单糖二糖多糖和水），测定的就是它的挥发成分，买了标品就想着试试看能不能用实验室里的正己烷和丙酮等作为溶剂。这样的话可以用糖水作为基质
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symmacros
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2024/8/23 7:50:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Hider(Ins_84b54820) 发表:
样品基质不好还原是类似蜂蜜一样的东西（构成有单糖二糖多糖和水），测定的就是它的挥发成分，买了标品就想着试试看能不能用实验室里的正己烷和丙酮等作为溶剂。
不能用正己烷，标样先配母液在乙醇中，稀释到水中低浓度。如果能有无目标物基质更好。丙酮最好不用。
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