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主题：【已应助】邻苯DINP的峰形很差

浏览0 回复17 电梯直达
gaogao0214
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发表于：2012/06/21 14:33:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了论坛上的帖子，DINP的峰形是很漂亮的五指峰，而我做出来的DINP的峰形很差，不知道是不是色谱条件设置不合理，大家帮忙看下是什么原因？

色谱条件：


仪器： 7890A -5975C GC-MS
色谱柱: HP-5MS (30 m* 0.25 mm I.D., 0.25 μm);

流速: 1.0 ml/min;

进样体积: 1 μl; 不分流；

程序升温：60 °C保持1 min.以20 °C/升到220 °C,保持1 min.  然后从220°C 升到 280°C，5 °C/min, 保持10 min.

推荐答案：小鬼当家回复于2012/06/21
a)色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25µm（膜厚）HP-5MS (或DB-5MS)石英毛细管柱
    b)程序升温: 初始温度100℃/min,维持时间0.5min以35℃/min的升温速率升温到270℃,维持时间: 0min，再以20℃/min的升温速率升温到300℃,维持时间: 4min
          c)进样口温度：300℃
          d)色谱-质谱接口温度：280℃
          e)离子源温度：230℃
          f)载气：氦气，纯度≧99.999%；流速：1.0mL/min
          g)进样量：1µL
          h)进样方式：不分流
          i)电离方式：EI
          j)质谱溶剂延迟时间：5min
          k)测定方式：全扫描（TIC）/选择离子监测（SIM）
          l)质量扫描范围：50～500
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joyboy123
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2012/6/21 14:55:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
a)色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25µm（膜厚）HP-5MS (或DB-5MS)石英毛细管柱
    b)程序升温: 初始温度100℃/min,维持时间0.5min以35℃/min的升温速率升温到270℃,维持时间: 0min，再以20℃/min的升温速率升温到300℃,维持时间: 4min
          c)进样口温度：300℃
          d)色谱-质谱接口温度：280℃
          e)离子源温度：230℃
          f)载气：氦气，纯度≧99.999%；流速：1.0mL/min
          g)进样量：1µL
          h)进样方式：不分流
          i)电离方式：EI
          j)质谱溶剂延迟时间：5min
          k)测定方式：全扫描（TIC）/选择离子监测（SIM）
          l)质量扫描范围：50～500
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symmacros
jimzhu
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2012/6/21 15:26:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是毛细管直接进入MSD，还是有什么过渡件（例如分流器）？另外标样是新配的吗？DINP浓度多少？
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gaogao0214
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2012/6/21 15:56:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是毛细管直接进入MSD，还是有什么过渡件（例如分流器）？另外标样是新配的吗？DINP浓度多少？


没有分流器，只是毛细管柱后面加了根短柱，反吹用的。 标样是新配的，用的是安谱的16种混标。看成分说明混标里最后一个峰是DNP，打电话去问安谱的，说是最后一个是DNP（邻苯二甲酸二正壬酯）和DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）的混合物
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forth
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2012/6/21 16:02:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问浓度是多少？
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gaogao0214
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2012/6/21 16:04:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 forth(forth) 发表:
同问浓度是多少？


4ppm
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烽火
jiangweng
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2012/6/21 17:20:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰没分开吧，建议采用SIM提取，分流进样看看，分流比20:1.
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依风1986
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2012/6/21 17:49:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
a)色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25µm（膜厚）HP-5MS (或DB-5MS)石英毛细管柱
        b)程序升温: 初始温度100℃/min,维持时间0.5min以35℃/min的升温速率升温到270℃,维持时间: 0min，再以20℃/min的升温速率升温到300℃,维持时间: 4min
          c)进样口温度：300℃
          d)色谱-质谱接口温度：280℃
          e)离子源温度：230℃
          f)载气：氦气，纯度≧99.999%；流速：1.0mL/min
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          i)电离方式：EI
          j)质谱溶剂延迟时间：5min
          k)测定方式：全扫描（TIC）/选择离子监测（SIM）
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你们做8P也是按照这样设置程序的吗？
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symmacros
jimzhu
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2012/6/21 18:04:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是毛细管直接进入MSD，还是有什么过渡件（例如分流器）？另外标样是新配的吗？DINP浓度多少？


没有分流器，只是毛细管柱后面加了根短柱，反吹用的。 标样是新配的，用的是安谱的16种混标。看成分说明混标里最后一个峰是DNP，打电话去问安谱的，说是最后一个是DNP（邻苯二甲酸二正壬酯）和DINP（邻苯二甲酸二异壬酯）的混合物


有可能是后面加了的根短柱的影响，你再检查一下短柱子的连接有无问题？
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symmacros
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2012/6/21 18:06:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
原文由 forth(forth) 发表:
同问浓度是多少？


4ppm


如果是scan，4ppm的DINP浓度有点低，你试试加大浓度看看峰型怎样？
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tanker3200
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2012/6/26 15:03:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DINP本来就是五指峰，峰型本来就是不好看的
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