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主题：【求助】气体样品峰拖尾原因求解

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yanz
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发表于：2013/01/14 19:54:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先上个图吧，



我是用FID检测器测乙烯，进的乙烯标样（10ul），出峰时总是拖尾，如上图，更换过衬管、进样垫，柱子也重新装过。用的是30m,0.53mm内径、膜厚40um的HP-PLOT/Q柱子，载气是氦气，流量也调大过，6ml/min也还是有上述问题存在。不知何故，请各位高手支招。
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2013/1/14 20:18:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将柱前端截一段，再老化下色谱柱。
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symmacros
jimzhu
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2013/1/14 20:19:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问乙烯标样的浓度是多少？进少点样品量怎么样呢？
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花开见我
cai008
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2013/1/14 20:21:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量过大，或者样品浓度高，峰型就会有点拖尾
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yanz
yanz4909
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2013/1/14 20:24:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问乙烯标样的浓度是多少？进少点样品量怎么样呢？


乙烯浓度是15ppm，样品量高吗？
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yanz
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2013/1/14 20:31:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问乙烯标样的浓度是多少？进少点样品量怎么样呢？


刚才进了一针3ul的标准样品，还是拖尾。
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安平
byron1111
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2013/1/14 20:40:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不需要处理。

  气体分析，一般使用固体的固定相，拖尾峰很常见。
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安平
byron1111
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2013/1/14 20:41:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个色谱图好像积分参数不太合适。

    比起拖尾，是更重要的问题。
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yanz
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2013/1/14 21:03:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
这个色谱图好像积分参数不太合适。

    比起拖尾，是更重要的问题。


基线还较高，除此之外还有别的问题吗？
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安平
byron1111
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2013/1/14 22:48:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有许多噪声信号被积分成为色谱峰了？
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yanz
yanz4909
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2013/1/15 10:08:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
是不是有许多噪声信号被积分成为色谱峰了？


我就是不知道这种情况该怎么积分呢？因为我是要定量的。
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