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主题：【求助】泛酸钠主峰前出现一个较大的负峰

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naranjo
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发表于：2010/08/24 22:18:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泛酸钠有关物质检测实验按要求色谱条件为
柱OSDC8
流动相磷酸氢二钾——磷酸二氢钾缓冲液为
流速0.8
检测波长222nm

在低浓度对照液中，泛酸钠主峰出峰时间13min，11min出现相当于主峰面积3/4的负峰
在高浓度供试品中（供试品与对照品浓度相差100倍），负峰任存在，但面积变化不大，主峰前沿出现小的肩峰。
做了空白实验，没有负峰存在，
以前从没有出现这种情况，决定调节流动相继续做做看。
请问负峰是否要算为杂质峰？
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2010/8/25 8:43:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是？？？？？？？

样品是用流动相溶解稀释的吗？
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2010/8/25 20:52:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 知足常乐！(wenshaowei-2008) 发表:
流动相是？？？？？？？

样品是用流动相溶解稀释的吗？


标准品溶液与供试品溶液均是用流动相溶解的，流动相就是用磷酸二氢钾（27.4g）—磷酸氢二钾（0.9g）溶于1000ml配的。上述都是用安捷伦1200系统的。

会是磷酸盐造成负峰吗？
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naranjo
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2010/8/25 20:57:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用安捷伦系统重做了上一批合格的留样泛酸钠也同样出现负峰，而在别的安捷伦及PE系统上没有类似现象。

且用同样的流动相和柱子在PE系统上做出峰时间变成1.5min，且再无任何锋出现了。

这样到底算不算有杂质峰呢
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qwe133
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2010/8/25 20:58:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是太了解，学习一下。
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naranjo
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2010/8/26 21:05:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵~！~貌似是磷酸盐的问题~！~没有质谱有点不方便~！~
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Insm_373b89f6
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2017/12/27 13:24:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由naranjo(naranjo)发表:呵呵~！~貌似是磷酸盐的问题~！~没有质谱有点不方便~！~
你好，我们也出现了这样的问题，你们是怎么解决的呢
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