主题:【求助】关于液相进样峰面积的问题

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caishendao
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  前几天用了waters2487  进样。平时的时候这个品种进5针RSD都很小。一般1之内。可是问题来了。进了N针RSD大于2.0%越进针峰面积越高.后来检查泵。发现泵的压力在1204到1214左右。和平时差不多。打开泵排气发现就有一个气泡。再重新进样发现RSD超2.0%打开泵再排气。无气泡。一般峰面积不稳定不是和泵有关系吗。waters2487检测器如果氘灯不行或者电池没有电了会不会也出现这样的问题啊。可是新换了一个氘灯啊。
奥 对了。检测器最近1年自检老是通不过.没管它。都是shift+3手动
会不会是电池没有电了。峰面积忽高忽低,还是电压该调了。该怎么调电压.
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caishendao
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还有个问题就是泵排气的时候一般设到流速5  我一般都是关上排气阀让柱压涨到2000左右再打开排气阀。让气泡自己鼓出来。可是现在关闭排气阀的时候老是感觉压力上升的很慢。记得原来是很快上升压力的。原来是关上排气阀500然后很快到1000到2000  .现在关上排气阀200.300.反正速度很慢。哪的问题。求大神们帮忙解答.
一片枫叶
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可能是吸滤头污染而常被人忽视和不在意,使实际流量降低压力上升缓慢。
aizai
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出口用手指堵几秒然后松开反复几次能有效排出气泡,另外峰面积慢慢变大也可能有上一针残留
zxmsjl
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原文由 caishendao(caishendao)发表:还有个问题就是泵排气的时候一般设到流速5  我一般都是关上排气阀让柱压涨到2000左右再打开排气阀。让气泡自己鼓出来。可是现在关闭排气阀的时候老是感觉压力上升的很慢。记得原来是很快上升压力的。原来是关上排气阀500然后很快到1000到2000  .现在关上排气阀200.300.反正速度很慢。哪的问题。求大神们帮忙解答.
流动相用的什么?会不会有少许漏液?
caishendao
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原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
可能是吸滤头污染而常被人忽视和不在意,使实际流量降低压力上升缓慢。
我把滤头拔下来了.测试的。滤头的问题最先想到了.
caishendao
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原文由 aizai(aizai) 发表:
出口用手指堵几秒然后松开反复几次能有效排出气泡,另外峰面积慢慢变大也可能有上一针残留
机器用了10几年了。品种稳定。峰面积残留。换到另外一台机器用相同柱子就好了.
caishendao
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原文由 zxmsjl(zxmsjl) 发表:
流动相用的什么?会不会有少许漏液?
流动相水甲醇乙睛
zxmsjl
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原文由 caishendao(caishendao)发表:
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流动相用的什么?会不会有少许漏液?
流动相水甲醇乙睛
乙腈浓度大了会有粘性,不知道你的浓度大吗?
zxmsjl
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原文由 caishendao(caishendao)发表:
原文由  aizai(aizai) 发表:
出口用手指堵几秒然后松开反复几次能有效排出气泡,另外峰面积慢慢变大也可能有上一针残留
机器用了10几年了。品种稳定。峰面积残留。换到另外一台机器用相同柱子就好了.
整个通路冲洗二天再试。
有水有渝
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