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液相色谱（LC）

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主题：【求助】乘积因子和稀释因子以及校正表

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xzy0513

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发表于：2013/05/12 22:21:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建立一个内标法分析方法。配制了一个标准，（含0.5%的A，0.25%的B、0.25%的C和0.2%的D），溶剂是乙腈：水=1:1 。ISTD为 0.2%的E。
操作步骤是：称取2g标准，加入5 mL 的ISTD并称重。混匀后进样4针分析。取4次平均峰面积输入校正表。化合物含量以混合后的含量输入校正表。希望结果报告直接给出测试结果。

求解如下：

1、校正表里的化合物含量应该是混合后的含量还是标准的含量？

2、校正表里的ISTD含量应该是混合后的含量还是标准的含量？

3、样品重量如何代入计算，直接得出结果?

4、是否用到乘积因子和稀释因子？乘积因子和稀释因子起什么作用?

5、用纯的HPLC级水走空白，出现且只出现D的峰，超纯水也有。峰面积大小稳定。该如何扣除这空白的面积？是否因为色谱柱被污染？需更换吗?

6、按上面的步骤完成校正表后，返标标准，4个组分结果与所配的标准偏差明显。可能的原因是什么？

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2013/5/13 13:13:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请看中国药典或药品检验操作标准规程。

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cminzhen

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2013/5/13 17:57:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我先解答下部分问题，如有不对，欢迎大家指正，
1、校正表里的化合物含量应该是混合后的含量还是标准的含量？
应该是混合后的含量，也就是你称量的标准物质/稀释倍数，注意单位一般是mg/ml之类的
3、样品重量如何代入计算，直接得出结果?
首先你要先建立好曲线，包括标准品含量等，然后在设置里面输入你样品的取样量，乘积因子，稀释因子等信息选择报告模式然后预览下看看
4、是否用到乘积因子和稀释因子？乘积因子和稀释因子起什么作用?
建立曲线的时候不需要这些信息，你只需灰化掉就好，乘积因子和稀释因子只是在你计算样品结果的时候需要

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2013/5/13 17:59:05 Last edit by cminzhen

xzy0513

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2013/5/14 7:33:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cminzhen(cminzhen) 发表:
我先解答下部分问题，如有不对，欢迎大家指正，
1、校正表里的化合物含量应该是混合后的含量还是标准的含量？
应该是混合后的含量，也就是你称量的标准物质/稀释倍数，注意单位一般是mg/ml之类的
3、样品重量如何代入计算，直接得出结果?
首先你要先建立好曲线，包括标准品含量等，然后在设置里面输入你样品的取样量，乘积因子，稀释因子等信息选择报告模式然后预览下看看
4、是否用到乘积因子和稀释因子？乘积因子和稀释因子起什么作用?
建立曲线的时候不需要这些信息，你只需灰化掉就好，乘积因子和稀释因子只是在你计算样品结果的时候需要

如果是混合后的含量，那我 2 g 的标准样品，体积在 2 ml 多一些，与 5 ml ISTD混合后的总体积如何确定呢？

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