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主题：【求助】求助：2010版药典甘露醇、山梨醇有关物质的色谱柱选择

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发表于：2010/09/13 15:56:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2010版药典要求甘露醇有关物质，用磺化交联的苯乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离效能相当的色谱柱），以水为流动相，流速为每分钟0.5ml，柱温为80℃，示差折光检测器，检测温度为55℃。
问了一下，菲罗门的这种柱子要一万左右一根，领导嫌贵，不知道大家有没有做过这个试验的，有什么柱子是分离效能相当的色谱柱，不是太贵的。
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2010/9/14 7:35:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种柱子最好拿点样品让厂家检测一下，一根太贵了，重要的是预防买了分不开
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lii33
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2010/9/14 13:03:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的非罗门的氨基柱分山梨醇，效果还是可以的
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水番
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2010/10/5 17:47:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在有没有做 这个实验的?
同事那里刚装了一台HPLC-RID,听说基线跑的不好,总是有规律的出现大的基线波动,一个波动大约有十五分钟,非常有规律的,条件就是药典2010用磺化交联的苯乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离效能相当的色谱柱），以水为流动相，流速为每分钟0.5ml，柱温为80℃，示差折光检测器，检测温度为55℃。
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水番
psq0513
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2010/10/5 22:11:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有甘露醇的标准谱图？
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水番
psq0513
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2010/10/6 20:39:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是做这个项目时有那些注意事项
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雪妖
czj_1027
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2010/10/7 10:14:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所谓的性能相当的色谱柱，真不知道是什么概念，能分开就行了吗？但是药典后的附录又说明色谱柱的填料是不能更改的，用氨基柱分离的甘露醇，结果药检所承认吗？
使用那款磺化交联的苯乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱一定要注意，整个系统不能进有机溶剂，因为是聚合物基质的，有机溶剂会使其溶胀破裂，5%以下的有机溶剂也是能接受的
你那个大峰看看是不是进气泡了，检测器的温度有没有达到，RID对气泡和温度很敏感的
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lubex
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2010/10/9 12:02:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键词：山梨醇，甘露醇，2010年药典，Shodex SC1011 ，
2010年中国药典标准：
山梨醇、甘露醇色谱条件：
    照高效液相色谱法（附录VD）试验，用磺化交联的苯乙烯-二乙烯基共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱（或分离效能相当的色谱柱）；以水为流动相，示差折光检测器，柱温72~85℃。（药典二部P32）
分离山梨醇、甘露醇推荐Shodex SC1011(8.0mmID×300mm)色谱柱，货号（F6378102）


需要详细的药典标准请联系：广州绿百草 020-22896740

附：钙型交换柱的活化和再生的方法

活化：纯水 0.6ml/min 85摄氏度 12小时
再生：0.1M Ca(NO3)2 0.2ml/min  85摄氏度  4-16小时
保存溶液 ：纯水
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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2010/10/19 9:05:29 Last edit by lubex
liqingna
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2010/10/9 20:41:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：磺化交联的苯乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱做山梨醇有关物质测定，1.为什么不出峰？2.调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的10%，什么意思，请指教
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lingirl
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2010/10/26 21:44:51 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
所谓的性能相当的色谱柱，真不知道是什么概念，能分开就行了吗？但是药典后的附录又说明色谱柱的填料是不能更改的，用氨基柱分离的甘露醇，结果药检所承认吗？
使用那款磺化交联的苯乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱一定要注意，整个系统不能进有机溶剂，因为是聚合物基质的，有机溶剂会使其溶胀破裂，5%以下的有机溶剂也是能接受的
你那个大峰看看是不是进气泡了，检测器的温度有没有达到，RID对气泡和温度很敏感的
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lingirl
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2010/10/26 21:46:29 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
所谓的性能相当的色谱柱，真不知道是什么概念，能分开就行了吗？但是药典后的附录又说明色谱柱的填料是不能更改的，用氨基柱分离的甘露醇，结果药检所承认吗？
使用那款磺化交联的苯乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱一定要注意，整个系统不能进有机溶剂，因为是聚合物基质的，有机溶剂会使其溶胀破裂，5%以下的有机溶剂也是能接受的
你那个大峰看看是不是进气泡了，检测器的温度有没有达到，RID对气泡和温度很敏感的

  5%以下的有机溶剂能具体说明是什么吗？甲醇还是乙腈，叠氮化钠溶液行吗
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