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主题：【极限体验&说出你的故事】Topsil C18柱检测保健食品中大黄素（5月）

浏览0 回复17 电梯直达
老多_小多
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发表于：2011/05/17 13:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被小卢设置为精华； 奖励积分记录： 小卢(10分)
大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得，味苦，具有泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测，而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用，保健食品也开始加入大黄素，下面我就简单说说说。



1 仪器与试剂

仪器：Waters2695型高效液相色谱仪，配2996型二极管检测器，，大黄素对照品（由中国药品生物制品检定所提供），乙腈（色谱纯），乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯，二次蒸馏水。

2 色谱条件

    色谱柱：Topsil C18柱；
    流动相：A泵乙腈，B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40)；
    流速：1.0mL/min；
    柱温：室温；
    检测波长：288nm；
    进样量：20μL。

3 标准

  称取10mg对照品于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，再分取一定体积于50mL容量瓶中，用甲醇稀释溶解定容，分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液，上机测定。

4 样品预处理

4.1 液体样品

    量取一定体积样品，加入2.5mol·L-1硫酸20mL，置沸水浴上加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取5次，每次5mL，合并乙醚液，用水洗至中性，过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干，再用氮气吹干，残渣加甲醇适量溶解，移至50mL容量瓶中，加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤，作为上机待测液。

4.2 固体样品

称取1g置索氏提取器中，加甲醇50mL，置于80℃水浴上加热回流至无色，提取液置水浴上蒸干，蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解，按2.4.1处理。

测试结果见下图，为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数，特意把数字放大，供参考：
图1  标准色谱图



图2  样品色谱图

该帖子作者被版主 luxw加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励分享！
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小卢
luxw
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2011/5/17 13:50:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从数据来看，样品的参数和对照品参数对应的很好啊，老多的样品处理的很认真啊！

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2011/10/8 11:53:14 Last edit by samanthalas
雪妖
czj_1027
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2011/5/17 13:50:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很感谢老多的资料，对我们有很大的帮助，柱效和拖尾都是很好，药典中检测大黄用的是甲醇体系，应该也会有不错的色谱表现。

老多那边的方法都是自己摸索，自己制定和验证的吗？
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2011/5/17 13:51:20 Last edit by czj_1027
老多_小多
emoc98311
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2011/5/17 14:01:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
很感谢老多的资料，对我们有很大的帮助，柱效和拖尾都是很好，药典中检测大黄用的是甲醇体系，应该也会有不错的色谱表现。

老多那边的方法都是自己摸索，自己制定和验证的吗？

差不多，主要还是参考标准方法，没有的就是这样
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老多_小多
emoc98311
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2011/5/17 14:02:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小卢(luxw) 发表:
从数据来看，样品的参数和对照品参数对应的很好啊，老多的样品处理的很认真啊！


大黄素样品很啰嗦，非得酸水解，否则结果相差很大很大，所以处理起来就复杂了
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samanthalas
samanthalas
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2011/5/17 16:38:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵!保健品还真的往里面添加大黄素了啊? 那说明这个保健品很有真材实料哦!
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老多_小多
emoc98311
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2011/5/17 17:09:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
呵呵!保健品还真的往里面添加大黄素了啊? 那说明这个保健品很有真材实料哦!

那你应该知道大黄素有什么作用吧
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samanthalas
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2011/5/17 17:37:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
呵呵!保健品还真的往里面添加大黄素了啊? 那说明这个保健品很有真材实料哦!

那你应该知道大黄素有什么作用吧


是呀！我太需要了！赶紧告诉我！
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头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
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2011/5/17 18:40:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好资料，我也要学习，模仿发表文章
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老多_小多
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2011/5/18 9:52:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
呵呵!保健品还真的往里面添加大黄素了啊? 那说明这个保健品很有真材实料哦!

那你应该知道大黄素有什么作用吧


是呀！我太需要了！赶紧告诉我！

这个东西对美女是好东西呀
外面广告里的肠润茶或者是清肠口服液等，就加了
说好听点就是清肠，说不好听就是拉肚子的
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samanthalas
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2011/5/19 12:19:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
呵呵!保健品还真的往里面添加大黄素了啊? 那说明这个保健品很有真材实料哦!

那你应该知道大黄素有什么作用吧


是呀！我太需要了！赶紧告诉我！

这个东西对美女是好东西呀
外面广告里的肠润茶或者是清肠口服液等，就加了
说好听点就是清肠，说不好听就是拉肚子的


经过老多一解释，使我对肠润茶的印象一下子提升了不少。
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