主题：【第六届原创】【参赛作品】农药残留检测过程的质量控制

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发表于：2011/07/01 08:01:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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农药残留检测过程的质量控制

质量控制（quanlity control，QC）根据“GB/T19000-2000/ISO9000:2000质量管理体系基础和术语”的定义：质量控制是为达到质量要求所采取的作业技术和活动。因此，质量控制是保证实验结果准确性的重要环节，同时也是衡量实验室检测水平的一个重要指标。本实验室检测过程的质量控制坚持以下八项原则：人员上岗要持证、样品处置要规范、仪器使用要校准、试剂质量要保证、方法选择要正确、设施环境要满足、检测结果要准确、测量溯源要经常。

1 人员

检测过程最关键的因素应该是执行检测的人员，任何的步骤都是通过人来实现的。检测和校准实验室认可准则》中在“技术要素”中将“人员”归结为决定实验室检测的正确性和可靠性的第一个因素，对检测实验室的人员从技术能力、经验、所需专业知识、教育培训、工作职责和公正性等提出了严格的要求。
为保证实验室的工作人员能够胜任检测工作，必须对人员的技术能力进行确认，根据人员的专业知识和工作经验进行合适的检测岗位配置；检验人员上岗前必须进行相应的培训，上岗后定期进行人员比对工作，用于检验人员的技术水平，不定期的对相应人员进行培训；针对需要开展的检测任务，对检测人员进行新的检测技术的教育培训，特别是关键技术的培训，使人员的技术能力不断得到提高；各专业技术人员必须进行相应的专业技术考核，精密、贵重仪器设备操作人员应进行相关的使用知识、技能考核，合格者持证上岗；要树立检测人员的公正性和质量意识，认真负责完成检测工作，要将检测质量作为实验室的第一生命。

2 样品

2.1 检查按《检验任务通知单》进行样品检查，重点检查样品状况、样品编号的唯一性及其与样品的对应、样品名称的正确性（协助监督科）。
2.2制备检测过程的技术性首要控制关键是样品的质量控制，即样品的均匀性和代表性是否有效。首先必须将一定量的样品通过均衡四分法，各取对角两部分样品混合均匀后，在植物粉碎机（捣碎机）中将样品粉碎成粉末。但是，必须注意控制粉碎机（捣碎机）转速，以防粉碎温度过高，造成某些农药遇高温分解。同时，样品的量不能过少，否则，数据的代表性就无法满足。制备过程中按《检验任务通知单》对样品进行逐一正确标识.

2.2 保存待检样、在检样、检毕样分别存放，存放条件需满足检测方法的要求。

3 仪器设备

测量仪器和设备是检验工作中最基本的工具，仪器与设备正常与否直接关系到实验结果的准确性。

3.1调试样品测试前，对测量仪器进行检查、维护、调试，保证仪器运行状态良好。

3.2检定测量仪器和设备在检定周期内使用，到期前一个月提醒质量科。超周期不得出示数据。

3.3校准标准品的配制、样品检测前需对移液管、移液器等量器具进行校准。

3.4记录执行设备使用、维护、核查记录等相关制度，及时而有效的发现检测过程中仪器设备出现的问题。

3.5 注意点：

3.5.1 电子天平的工作环境应无大的震动及电源干扰，无腐蚀气体及液体。天平在每次使用前都必须预热（15分钟以上）。

3.5.2 分析仪器在使用前，最好预热30分钟，使仪器稳定。仪器要保证在正常环境条件下（恒温恒湿）工作。

3.5.3 器具使用原则：任何用于移液的器具和容器都应各自贴上标签，单独使用，以免交叉污染。仪器使用后，必须进行认真清理、保洁工作。

3.5.4 各种玻璃容器要经过严格洗涤干净。

4 试剂耗材

实验耗材是整个检测工作中的重要组成部分，直接影响检测工作质量。实验中耗材的采购、验收、使用、贮存、期间核查、报废等各个环节进行全面控制，使实验耗材始终处于受控条件下,以保证检测结果的准确有效。发现耗材质量问题及时告知办公室，便于退、换货品及对供应商进行评价。脱水处理的无水硫酸钠必须经过550℃高温灼烧4h以上，保存在干燥器中冷却备用；配制试剂要严格按照标准方法进行。

5 实验方法

实验方法是检验工作中对应某个检验分析的唯一依据，选择的方法正确与否直接影响到检验结果。

5.1标准的管理实验室执行标准查新、收集、确认、发放制度，检验人员发现新的相关标准及时告知标准科，便于及时按程序确认、采用。

5.2标准的采用本实验室采用现行有效的国家标准和行业标准方法，或有知名的技术组织、科学书籍、期刊公布的，或有设备制造商指定的方法。实验室制定的或采用的方法，应首先征得客户同意，经过适当的确认后才能使用。

5.3实验过程的管理整个实验过程从样品的接受到出具检验报告，都要按照作业指导书的规定执行。实验的检测限、线性范围、回收率、准确度和精密度等要符合标准的要求。通过人员比对、留样复检、平行样测定、加标回收率等多种控制方法，对分析过程进行控制，从而提高分析结果的科学性、准确性、可靠性。

6实验室的环境条件

6.1实验室装备实验室根据实验的要求配备相应的实验台面、橱柜等，配备灭火器、洗眼装置，备有实验人员防护的用具。以确保实验室工作人员的安全。

6.2 实验环境实验环境（包括水、电、通风等等）需符合实验的要求，对于可能影响检测的环境因素需进行有效的控制、记录，确保实验环境满足检验需求，并保证实验室安全。实验室还应考虑对实验产生的废气、废水和废渣（废弃物）进行收集、降解、破坏等无害化处理，不允许随便排放和丢弃而污染环境和危害健康。

6.3 实验室空气环境保证实验室装设排风机，排气至室外；安设空调机。

7 检测结果

7.1方法空白将空白基体完全按照样品的处理方法进行，并用分析方法进行测试，其目的是为了测定实验室、设备和试剂的污染或其它干扰（包括与玻璃器皿和其它设备的接触、添加溶剂或试剂）。
方法空白一般每一批做一次，方法空白值要求小于方法检测限。

7.2 示踪样品
加标空白：在空白溶液中加入已知浓度的标液，通过回收率的测定来检测分析方法全过程的有效性和准确度。
样品加标：在样品处理之前加入已知浓度的标液，测定标品的回收率来验证方法的有效性和准确度。
一般每一批次样品需做一次示踪样品的加标回收。 ≥1mg/Kg加标回收率应控制在90%-110%；1>X≥0.1加标回收率应控制在70%-110%；<0.1 加标回收率应控制在60%-110%；

7.3 平行样分析至少每批样品或每类样品或每20个样品要做一次平行样，对出现可疑数据的样品要重新取样，样品必须进行平行双样分析，要求平行双样的重复性控制符合标准方法的要求。

7.4 结果的确证

如果一批检测的回收率和最低校准水平是可以接受的，则阴性的结果可以直接确证。对于阳性的结果，除了上面对阴性结果的要求外，还要求至少进行一次重复检测来进行查证。利用色谱仪器检测多残留时，考虑到基质干扰等因素，尽量引用质谱仪器定性确证。

7.5 结果报告
7.5.1 结果的表达
通常在结果报告中残留量的单位以mg/Kg表示，在最低校准水平以下的残留应报告为<（LCL） mg/Kg。

7.5.2 结果的计算

对残留分析结果的数据一般不根据回收试验的结果进行调整。
如果确证的残留数据源自一个单一的检测样，报告的结果应该是源自被认为是最精确的检测技术。如果一个单一检测样的结果由2个或2个以上同等精确度的技术获得，可以报告其平均值。如果对2个或2个以上的检测样进行了分析，则应报告从每一个检测样获得的最精确的结果的算术平均值。如果样品进行了充分的粉碎和（或）混合，对于明显高于最低检测限的残留，不同试样的结果之间的相对标准误差不应超过30%。

7.5.3 数据的舍取

<1mg/Kg的结果应保留2位有效数字，≥1mg/Kg的结果应保留3位有效数字。

7.5.4 资料的保存检测完毕，形成原始记录校对后交质量科。

7.6 注意点：

7.6.1 根据不同的样品特点，确定样品前处理时加盐量或加水量，保证提取效率的同时消除水的影响。
7.6.2 浓缩时不可过度（旋蒸或氮吹），防损失。

7.6.3 在校准标准是被分析物不同异构体的混合物时，通常假设检测器对每一个不同成分的反应是相似的。

7.6.4 需考虑到基质效应的发生和强度都有很大的变异性。可以利用空白基质的抽提物来进行校准，但消除每一个基质效应的最好方法是采用加标校准。

7.7 能力验证每年至少参加一次能力验证。

8测量溯源

凡对检验结果有影响的计量仪器设备或计量器具使用前必须经检定／校准合格，若没有有证标准物质可用时，应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的正确和溯源。通过对有证标准物质的检测、对保留样品的再测试、仪器比对、实验室间比对或参加能力验证计划等方式，实施对仪器设备、标准物质的期间核查，确保其校准状态的置信度。

为保证检验检测结果的准确性和有效性，应对检测和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备（包括辅助测量设备）应按计划定期进行检定/校准和期间核查，凡对检验结果有影响的计量仪器设备或计量器具使用前必须经检定/校准合格。对在用的检定/校准合格的仪器设备在检定周期内应对其进行维护和进行期间核查。新设备在投入使用前，设备在维修后必须经过检定/校准，合格后才能投入使用。

标准物质（参考物质）：本实验室采用有证标准物质，以保证测量的可溯源性。每一种纯标准品必须要有独特的标识，并记录收到日期，标示有效期。配制标准品时依要求记录稀释步骤、溶剂等要素并正确标识，按相关要求存放在冰箱或冷藏箱内，并做好密封以避免溶剂的损失或水分渗入。从低温的储存条件下取出的标准溶液，必须让其与室温达到平衡，并摇匀再行使用。