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主题：【第六届原创】悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微量元素

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abcdefghijkl123
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发表于：2011/07/01 07:06:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcdefghijkl123原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微量元素



摘要：  本文介绍了一种以邻苯二甲酸二丁酯－琼脂溶液为悬浮液，直接进样火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微量元素铁、锌、铜、锰的方法。讨论了悬浮液制备、样品粒径、取样量等因素对测定结果的影响。经优化后，该方法各元素的加标回收率在95.7%～105.6%内，精密度RSD小于10%。与干法、湿法消解相比：该法简单快速、效率高、测定结果准确可靠。

关键词： 悬浮液进样；火焰原子吸收光谱法；饲料；微量元素

中图分类号：                  文献标识码：              文章编号：



饲料中各微量元素对牲畜的新陈代谢起着重要的积极作用，有利于牲畜的生长、繁殖[1]。分析饲料中的微量元素通常需要前处理，常见的前处理方法主要有湿法消解、微波消解和干灰化法。这些前处理方法或多或少地需要用到酸碱类试剂，且操作较为繁琐，实验过程还存在污染、待测元素损失等多方面风险。近年来，固体进样技术已取得长足发展，尤其是将样品制成悬浮液直接进样的方式。该方法不需要前处理样品，节省了大量具腐蚀性的试剂，大大降低了分析成本和劳动强度；能快速、准确地对饲料中微量元素进行快速、准确的检测。本实验建立了悬浮液进样－火焰原子吸收法快速测定饲料中微量元素铁、锌、铜、锰的方法。

1  实验部分

1.1  仪器

美国PE公司  AA800 原子吸收分光光度计；一般实验用的仪器；

1.2  试剂

铁、锌、铜、锰单标液（1000μg/mL）（中国计量科学研究院制）；琼脂；邻苯二甲酸二丁酯；超纯水；

1.3  试液的制备

1.3.1  0.15％琼脂液:  取1.5g琼脂于1L烧杯中,加超纯水约1L,加热溶解并保持微沸至溶液透明。

1.3.2 铁系列标准使用液：以超纯水为介质，将1000μg/mL铁标准溶液逐级稀释后配制成0.5μg·mL-1、1.0μg·mL-1、2.0μg·mL-1、3.0μg·mL-1、4.0μg·mL-1。

1.3.2 锌系列标准使用液：以超纯水为介质，将1000μg/mL锌标准溶液逐级稀释后配制成0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.6μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.6μg·mL-1。

1.3.3 铜系列标准使用液：以超纯水为介质，将1000μg/mL铜标准溶液逐级稀释后配制成0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.6μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.0μg·mL-1。

1.3.4 锰系列标准使用液：以超纯水为介质，将1000μg/mL锰标准溶液逐级稀释后配制成0.2μg·mL-1、0.4μg·mL-1、0.6μg·mL-1、0.8μg·mL-1、1.0μg·mL-1。

1.4  实验步骤

1.4.1 悬浮液的制备方法  取一定量的饲料样品、磨碎、过120目筛，准确称取约0.5g过筛的样品于50mL比色管中，加邻苯二甲酸二丁酯45滴及少量0.15％琼脂液将样品摇起， 用0.15％琼脂液将样品定容，于超声波清洗器中超声5分钟后摇匀，作为样液。

1.4.2  标液及样液测定  取配置好的各标液及样液，依次导入空气—乙炔焰中，在仪器最佳状态下测定各吸光度值，同时做空白溶液。将测得吸光度扣除空白吸光度后代入标准曲线计算出悬浮液中的浓度，再根据定容体积及稀释倍数和取样量折算出饲料样品中各微量元素铁、锌、铜、锰的含量。

2  结果与讨论

2.1  仪器工作参数

  以标准溶液和样液为试液，超纯水为参比，仪器测定的最佳工作参数[3]见表1。

表1  仪器工作条件

元素

谱线波长/nm

光谱通带/nm

灯电流/mA

乙炔流量/L·min-1

空气流量/L·min-1

铁

248.3

0.2

30

17.0

2.0

铜

324.8

0.7

15

17.0

2.0

锌

213.9

0.7

15

17.0

2.0

锰

279.5

0.2

20

17.0

2.0



2.2  过筛目数的确定[2]

过筛是悬浮液进样的重要环节。原子吸收分光光度计的进样管直径约为0.5mm，易堵塞，为了避免堵塞进样管，试样的粒径越小越好，但一味要求粒径小，会给样品的研磨带来困难。分别取0.5g过120目筛的饲料标样和未过筛的饲料标样于50mL比色管，按1.4的要求进行测定。试验发现，过120目筛的饲料样品与未过120目筛的饲料样品测定值明显偏高。原因可能是未过筛的样品由于粒径大小不一，过大的粒径在喷雾过程容易沉降，影响到雾化效率；颗粒的比表面积小，使其形成的悬浮液分散性较差，取样时容易取到大颗粒，故测定结果偏差较大。

2.3 悬浮液稳定性的考察

加入悬浮剂的目的是为了样品的微粒能够均匀地分布在液体中,并且能够保持足够的时间，对以琼脂、十二烷基磺酸钠、吐温-80、阿拉伯树胶为悬浮剂进行试验。取4份0.1g过筛后样品于4只25mL试管中，分别加入不同悬浮剂，用水稀释至刻度，振动5分钟，静置，目测悬浮液的稳定情况，稳定至管底刚出现沉积样品粉末或上层液面刚出现水层为止，记下其所用的时间。实验结果见下表2：悬浮剂稳定时间。从而选择0.15%琼脂液为最佳的悬浮剂。值得注意的是，在配制琼脂溶液时，务必使琼脂溶解并微沸，否则溶液看似澄清，实则未形成良好的胶体，对后续形成稳定的悬浮液是不利的。

称取0.5g过筛后的样品5份于50mL比色管中，分别加入邻苯二甲酸二丁酯0、15、30、45、60滴，以0.15%琼脂定容，振动5分钟。静置，计时，目测悬浮液的稳定时间，实验结果见表3：不同用量邻苯二甲酸二丁酯对应溶液的稳定时间。从而选择加入45滴的邻苯二甲酸二丁酯作为乳化油，以延长其稳定时间。

表2  悬浮剂稳定时间

悬浮剂浓度/%

琼脂/min

十二烷基磺酸钠/min

吐温-80/min

阿拉伯树胶/min

0.15

30

6

4

7

0.20

28

7

5

7

0.30

28

7

5

8

表3  不同用量邻苯二甲酸二丁酯对应溶液的稳定时间

邻苯二甲酸二丁酯用量/滴

0

15

30

45

60

稳定时间/min

5

15

32

103

91



2.4  悬浮液浓度的选择

琼脂在水中加热溶解后形成胶体，具有动力学稳定性且对微量元素的测定无影响，但在常温下浓度大于0.20%时，悬浮液会凝固，不易流动，对测定有影响；而浓度小于0.10%时，悬浮的能力减弱，样品沉降。故本实验选择用0.15%的琼脂液作为悬浮液的浓度。

2.5 取样量的影响

分别取0.2 g、0.5 g、1.0g过120目筛的饲料样品于50mL比色管中，按1.4.1方法进行制备悬浮液。肉眼观察，随着称样量的增加，悬浮液稳定性逐渐降低，1.0g饲料样品的悬浮液几乎无法稳定，经超声波处理并摇匀后即刻出现沉降。故取样量应控制在0.2g～0.5g,且尽量选择小的取样量。

2.6　各元素线性方程、线性范围与精密度

以元素浓度为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线铁线性方程为y=0.5681×x-0.0151；线性范围为0～4μg/mL；相关系数达0.9954；铜线性方程为y=5.3615×x-0.0165；线性范围为0～1.0μg/mL；相关系数达0.9994；锌线性方程为y=2.3303×x-0.0953；线性范围为0～1.6μg/mL；相关系数达0.9970；锰线性方程为y=30.609×x+0.0231；线性范围为0～1.0μg/mL；相关系数达0.9988；从表四: 悬浮液进样法测定饲料微量元素加标回收率及表五：悬浮液进样法方法精密度试验结果可看出：方法回收率在95.7%～105.6%；精密度RSD小于10%，测定结果较好，完全能满足分析检测的需求。

表四  悬浮液进样法测定饲料微量元素加标回收率

样品

元素

样品本底值/μg·mL-1

加标量μg·mL-1

测得值μg·mL-1

回收率/%

饲料1

铁

0.234

0.2

0.427

97.0

铜

0.187

0.4

0.579

95.7

锌

0.521

0.4

0.931

101.9

锰

0.423

0.4

0.827

100.9

饲料2

铁

0.184

0.4

0.582

98.9

铜

0.216

0.6

0.829

105.6

锌

0.494

0.4

0.914

104.0

锰

0.384

0.3

0.695

102.9



表五  悬浮液进样法方法精密度试验结果



样品

元素

饲料样品各元素测定结果/μg·mL-1

最大值

最小值

极差

平均值

RSD/%


1#

2#

3#

4#

5#

6#

7#

8#

9#

10#


饲料1

铁

0.206

0.184

0.173

0.182

0.166

0.198

0.202

0.166

0.172

0.147

0.206

0.147

0.059

0.180

1.9


铜

0.181

0.184

0.224

0.259

0.249

0.204

0.226

0.242

0.225

0.182

0.259

0.181

0.078

0.218

2.9


锌

0.562

0.612

0.587

0.604

0.617

0.568

0.535

0.564

0.524

0.54

0.617

0.524

0.093

0.571

3.3


锰

0.466

0.503

0.495

0.472

0.459

0.418

0.372

0.365

0.316

0.309

0.503

0.309

0.194

0.418

7.2


饲料2

铁

0.145

0.158

0.186

0.19

0.202

0.244

0.2

0.246

0.258

0.305

0.305

0.145

0.16

0.213

4.9


铜

0.176

0.161

0.182

0.159

0.131

0.18

0.16

0.173

0.157

0.201

0.201

0.131

0.07

0.168

1.9


锌

0.489

0.499

0.547

0.563

0.553

0.518

0.5

0.53

0.504

0.491

0.563

0.489

0.074

0.519

2.7


锰

0.339

0.331

0.34

0.375

0.34

0.318

0.353

0.368

0.386

0.341

0.386

0.318

0.068

0.349

2.1


3  总结

国标法对饲料样品的前处理方法通常采用灰化法或湿法消解，此方法耗时长、操作繁琐、且有用到腐蚀性的溶剂。而该法避免使用了大量的腐蚀性溶剂，快速高效，大大降低了劳动强度。方法回收率在95.7%～105.6%、精密度RSD小于10%、准确度高。

参考文献



[1]蔡辉益，常碧影，常文环.饲料安全及其检测技术[M]. 北京：化学工业出版社，2005,（8） 3-12

[2] 刘汉东，刘国珍，刘延湘.悬浮液进样原子吸收光谱分析中样品的粒径效应 [J].分析实验室，2002，（3）：1-3

[3] GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

Measuring sub-sensitive lines of potassium in potassium fertilizer



Abstract:  This article describes a dibutyl phthalate - agar solution as suspension, direct injection flame atomic absorption spectrometry of trace elements in feed iron, zinc, copper, manganese method. Discuss the suspension preparation, sample size, sampling volume on the determination results. After optimization, the method of the elements of the recovery in 95.7% ~ 105.6%, the precision of RSD less than 10%. And the dry, wet digestion compared: The method is simple and fast, efficient, accurate and reliable measurement.

Key words: slurry sampling;  flame atomic absorption spectrometry;  feed;  trace elements
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2011/7/1 9:50:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经重复发贴，请版主及时处理。
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小鸟飞翔
tonyding
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2011/7/1 14:44:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复问题已经解决了，欢迎大家就内容讨论呢～～～
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2011/7/1 15:06:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬浮液的成本是否高？
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abcdefghijkl123
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2011/7/1 15:20:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
成本比消化法肯定是更低的，而且简单，操作方便
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初晶古恒
zrtt
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2011/7/2 11:41:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几个疑问探讨一下：

第一、看不懂精密度如何算的，目测RSD应该超过10%，高者能超20%；

第二、样品颗粒度、凝胶悬浮液的粘度、分散均匀程度对测试结果的影响程度应该非常大，对实验技术的要求更高；

第三、大批量样品的测试，比如一次十个样品，算上研磨、过筛、超声步骤，此法不见得劳动强度小于微波消解法。
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2011/7/2 15:02:08 Last edit by abcdefghijkl123
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2011/7/2 15:03:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

回复楼上的：
1。不会的，精密度我再次用excel计算，并没有计算差误的。是十次的测定数据标准差，有几个是最大值，最小值，极差、平均值，你不会也代入计算吧。
2，样品的颗粒度是的，不过，用消化法分析，你的样本不是一样也要粉碎至一定的粒度吗，不是一样的，粒度小有利于其在琼脂液中形成稳定的悬浮液的
3。样品可以稳定100多分钟，足够你分析批量的样品了啊
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初晶古恒
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2011/7/2 16:44:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我到没代入算，就是看饲料1中锰的极差快到50%了，RSD才却7.2%。是不是楼主Excel里RSD的计算公式不对？

悬浮液直接进样这个思路挺好的，就是还得再做一些工作优化条件，比如标液也用凝胶溶液配制以减少标液和样品溶液粘度不同导致的雾化器吸液误差和凝胶燃烧造成的光度本底不一致；粒度是不是改小到200目更合适一些。
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abcdefghijkl123
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2011/7/2 20:25:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粒度120目就够了，粉碎到200目，会增加粉碎的成本和操作难度的。RSD没有计算差，我再次确认了，你也再计算下。至于标准溶液，用琼脂配制也可以，但稳定时间不够的，它没有什么本底的，全部都烧光了
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2011/7/2 20:27:42 Last edit by abcdefghijkl123
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2011/7/3 22:05:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个技术，还应用于哪些方面？
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abcdefghijkl123
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2011/7/3 22:16:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
凡是原子吸收火焰法或石墨炉法能测定的元素，都可以此法来进行处理分析的
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