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主题：【讨论】热电ICPMS灵敏度居然不能满足校准规范要求？！

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melody0957

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发表于：2011/07/18 15:52:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范中提到的方法测试仪器的灵敏度，发现居然不能满足校准规范的要求，是规范的问题还是仪器的问题？？大家有没有做灵敏度的测试，把数据发上来讨论讨论

该帖子作者被版主新窦加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎大家讨论

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2011/7/18 16:38:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新装机的 Agilent 7700x，不加屏蔽圈
10ppb In Rh Ba Ce Pb U的混合调谐液

注意，安捷伦调谐界面显示的是count，而每个核素的采集时间=0.1s，count 除以时间=cps
(1) 因此转化为cps时，要除以0.1
(2) 又因为这是10ppb 调谐液，又要除以10

综上所述
1ppb Li=3.5万cps
1ppb Y=18.0万cps
1ppb In=18.7万cps
1ppb Ce=20.3万cps
1ppb Tl=14.6万cps
1ppb U=17.9万cps

该帖子作者被版主 capinter加 10积分， 2经验，加分理由：积极讨论

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2011/7/18 16:45:29 Last edit by timstoicpms

melody0957

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2011/7/20 11:50:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

^{感谢二楼的分享！按照分享的数据，按照校准规范的计算方法，In的灵敏度是187Mcps/(mg.L-1).满足规范的要求。那么用了一段时间以后呢，灵敏度有没有降？
我是用热电的，采集时间不知道在哪里设置，还是就没有这个参数的设置？！请高人作答。}

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2011/7/20 18:47:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(1) 安捷伦工厂公布的灵敏度指标(不加屏蔽圈) 1ppb In=8万cps 1ppb U=6万cps
我这台7700x 1ppb In=18.7万cps，超出工厂指标1倍多。

(2)Thermo德国不来梅工厂公布的Xt与Xs锥灵敏度指标(不加屏蔽圈)
Xt截取锥 Xs截取锥
1ppb Li(7) >0.8 万
1ppb Co(59) >7万
1ppb In(115) >4万 >12万
1ppb U(238) >8万 >12万
From X2验收指标 Rev4.doc

(3)热电的调谐界面直接显示 counts per second = cps ，所以你不需要关注这个。
如果你想更改核素的采集时间，如下图 dwell(ms) 通常设置50ms 或100ms。

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2011/7/20 18:50:28 Last edit by timstoicpms

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2011/7/21 4:44:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 melody0957(melody0957) 发表:
^{感谢二楼的分享！按照分享的数据，按照校准规范的计算方法，In的灵敏度是187Mcps/(mg.L-1).满足规范的要求。那么用了一段时间以后呢，灵敏度有没有降？
我是用热电的，采集时间不知道在哪里设置，还是就没有这个参数的设置？！请高人作答。}

按照规范的要求，In的灵敏度只要超过3万cps/ppb的灵敏度。我们这里一台10年的PQ EXCELL在不加屏蔽圈的情况下都可以满足条件，你的新仪器无法达到这个要求？

仪器用时间长了，灵敏度肯定是会有些下降的。但是只要维护得当，即使使用几年，灵敏度也不会下降到只有原来的一半。如果灵敏度确实降的很厉害，最好排查排查原因，看看进样系统是不是有些问题，锥是不是已经磨损严重了，检测器是不是电压太低了，还有就是透镜及四极杆是不是要清洗了。

该帖子作者被版主 timstoicpms加 2积分， 2经验，加分理由：分享经验

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2011/7/21 15:53:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从 Thermo 仪器验收指标来看，Xt截取锥1ppb In(115)>4万cps，在仪器安装的时候是可以达到的。用了一年后降了一半，现在用了2-3年，1ppb In=1.2万，那么就是小于校准规范中的指标1ppb In=3万cps。现在检测器电压在中间的位置。前段时间洗了进样系统，但锥、四级杆、透镜就没有洗。感觉灵敏度下降太快，厂家工程师一来就是加电压。

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2011/7/22 10:31:57 Last edit by timstoicpms

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2011/7/21 18:29:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

(1) 用1-2 wt%硝酸，定期清洗样品锥、Xt锥和锥座。

(2) Thermo X2 的π透镜号称是免维护的。如果你去上海培训过，知道如何清洗透镜，那么可以做一下。
(3) 四级杆质量分析器只能在100级超净间内打开。你别乱动！

(4) 厂家工程师一来就是加电压——Thermo 工程师惯用的两招：加屏蔽圈，加SEM电压。灵敏度达标，赶紧走人。

屏蔽圈(Plasma Screen)能使ICP炬焰的离子能量色散(Energy spread)小于5eV，提高灵敏度3-5倍。

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2011/7/21 18:42:03 Last edit by timstoicpms

古道西风瘦马

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2011/7/21 23:24:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SEM检测器的寿命标准一般就是2-3年。当然你可以用上5-10年，跟样品量还有其他很多因素有关。

现在的工程师的服务都是快餐式的，到现场快速解决问题然后走人，不可能测试一下你的仪器哪里可能有问题了，透镜是不是干净了，四极杆是不是脏了效率下降了等等。这些现在是用户应该做的事情了。

关于检测器加电压的问题。检测器加电压能够解决问题，是你的检测器还没有到平台电压，也就是正常工作的电压。如果已经是正常工作电压了，单纯的增加SEM电压是无法很好地改善灵敏度的。看lz的帖子情况，应该是SEM电压过低造成的。建议做一下检测器平台电压看看吧。

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