主题：【第六届原创】不同色谱柱测定紫菀药材含量的研究

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wangshirf

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发表于：2011/07/31 23:08:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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中药分析版面原创不太活跃，
我小搞一下，
希望大家踊跃参与~！

七月底最后赶上!
这段时间太忙了，呵呵!
我在这里抛砖引玉，由于时间匆忙，可能会有纰漏，望大家多提宝贵意见！哈哈。。。。

运用不同色谱柱测定紫菀含量的研究

　　目的：比较不同类型色谱柱对紫菀含量测定的影响。方法：按照10版药典方法，我们分别运用了常规色谱柱和极性色谱柱测定紫菀中紫菀酮的含量。结果：二者测定紫菀酮均可，但极性色谱柱稍优于普通柱。结论：极性柱可以作为紫菀测定中用到的色谱柱。

　　紫菀为菊科植物紫菀Aster tataricus L.f.的干燥根和根茎。春、秋二季采挖，除去有节的根茎(习称“母根”)和泥沙，编成辫状晒干，或直接晒干。国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，是一味著名中药，有止咳祛寒之功效。根含紫菀酮(shionone)、槲皮素、无羁萜、表无羁萜和挥发油，尚含紫菀皂甙(astersaponin)，水解得常春藤皂甙元(hederagenin)。

　　一仪器与试药

　　(一)仪器

　　Dionex 3000 高效液相色谱系统

　　DIONEX 普通色谱柱

　　Dionex 极性色谱柱

　　KQ250超声波清洗器(江苏昆山超声仪器厂)

　　高速离心机(上海飞鸽)

　　分析天平(梅特勒公司)。

　　(二)试药

　　紫菀药材：所有药材均由提供。

　　对照品：紫菀酮(对照品)

　　化学试剂：乙腈为色谱纯;甲醇(分析纯，色谱纯);水为重蒸水。

　　二、实验方法与结果

　　(一)按照2010版药典紫菀药材测定下制备供试品

　　(二)运用不同色谱柱，按2010版药典测定紫菀药材中紫菀酮的含量

　　(三)测定结果见下表和下图。

1.普通柱紫菀酮HPLC图

2.普通柱供试品色谱峰图

3.极性柱紫菀酮色谱峰图

4.极性柱供试品色谱峰图

含量测定见下表

三、小结与讨论

（一）2010版药典测定紫菀中紫菀酮含量的方法是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(96：4)为流动相；检测波长为200nm；柱温40℃。理论板数按紫菀酮峰计算应不低于3500。但由于所选波长在末端吸收，HPLC图谱效果不是很好。

（二）根据紫菀酮的性质特点，为了进一步改善紫菀酮测定条件，我们选用了极性色谱柱来代替常规色谱柱，HPLC图谱较为理想，和常规色谱柱测定结果相近，误差较小。

（三）极性色谱柱可用作紫菀含量测定，为进一步完善紫菀药材含测研究奠定了基础。

附件：

第四届原创.doc

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