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主题：【原创】【极限体验】Ultimate XB C18柱指认植物中喹宁酸类化合物（10月份）

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发表于：2011/10/04 20:53:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
【背景介绍】
喹宁酸类化合物具有多种具有多种生物活性，如抗组胺、抗氧化、肝保护、抗菌等。而且，其单取代、双取代或三取代化合物在体内化外都显示出良好的抗HIV病毒活性，具有很好的开发前景。

【喹定酸类化合物结构】
二取代类喹宁酸类化合物是指在R1和R2、R1和R3、或者R2和R3两个位置均有取代的化合物。取代基可能为咖啡酰基（A）、芥子酰基（B）、阿魏酰基（C）等基团的自由组合，即R1、R2、R3可能为A、B、C的排列组合，R4可能为氢也可能为甲基或者乙基等基团。由于R1、R2、R3所处取代位置的化学环境相似，所以在结构鉴定过程中，取代位置容易混淆。


【文章内容】
本文通过自己制备的部分单体化合物，利用此类化合物在液相中保留时间的不同，对某植物中存在的部分喹宁酸类化合物（10个：G1~G9）进行指认（涉及保密，本文只透露2个化合物（G4、G7）的相关内容）。对于明确此植物的化学成为具有重要的指导意义。

【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂   
乙酸：分析纯，天津大茂     
HPLC：Waters 高效液相
Waters 996 DAD检测器
Waters Model 600 controller[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

【色谱条件】 
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：60%甲醇/水（V：V），水含0.01%乙酸
流速：1.0ml/min
柱温：常温（约25度）；
检测波长：全波长检测；
进样量：10微升；

【样品制备】
涉及保密，此处略去，见谅。重点在色谱行为。

【色谱行为】
某植物样品——总样分析色谱图


指认的G4峰：3，4-二咖啡酰基喹宁酸甲酯


指认的G7峰：3-咖啡酰基-5-芥子酰基喹宁酸甲酯


【结果与讨论】
1. 本实验对某植物中所含的喹宁酸类化合物进行了指认（约10个），明确了该植物中含有的化学成分，为以后工作的开展奠定了一定的基础。同时，从色谱图中可见，还有部分化合物由于量小未进行指认，这部分工作将是以后工作的重点；

2. G4和G7的色谱图虽然可见一些含量很少的小杂质，但并不影响此次实验分析。由于双取代基团的存在，使得它们的紫外吸收峰并不“干脆”，如果是单取代吸收，将在230nm和320nm处显示两个“干脆尖锐”的紫外吸收峰。这一点，有利于识别单取代和双取代喹宁酸类化合物。

3. 另外，不得不反复提出，在进样量不同的时候，通过DAD检测器得出的紫外吸收值有所变化。这提示我们，DAD检测器得出的紫外吸收只应该做为一个参考值，需要引起注意。

4.  总样分析色谱图中，由于出峰时间过短及流动相等条件摸索不到位，部分峰形没有完全分离，此部分工作将继续进行。尽管如此，Ultimate XB-C18柱在分析的过程中，表现出了分离度好、柱效高、柱压稳定等优秀性能，让人满意。后续开展的工作，如果涉及指纹图谱类似的相关实验内容，Ultimate XB-C18柱将成为种子选手，绝对首发。
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kaikaifeng
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2011/10/4 20:57:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果标题叫：某植物中喹宁酸类化合物指纹图谱的建立
这样是不是更学术，水平显得更高一点？
现在的标题是不是太通俗了。。
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arvid2007
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2011/10/4 21:48:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果然是搞研究的啊，kaikaifeng又来极限啦，这下热闹多了
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samanthalas
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2011/10/4 22:19:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 头像更新中，请稍候…(kaikaifeng) 发表:
如果标题叫：某植物中喹宁酸类化合物指纹图谱的建立
这样是不是更学术，水平显得更高一点？
现在的标题是不是太通俗了。。

指认很好啊！
这次做的不是你自己的课题了吧？
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kaikaifeng
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2011/10/5 18:06:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
果然是搞研究的啊，kaikaifeng又来极限啦，这下热闹多了

我只参加抢题活动和极限体验
每月智勤奖我不来啊，我被警告过，不能参加
当然，警告我的人，是我实验室的大姐大
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2011/10/5 18:07:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 samanthalas(samanthalas) 发表:
原文由 头像更新中，请稍候…(kaikaifeng) 发表:
如果标题叫：某植物中喹宁酸类化合物指纹图谱的建立
这样是不是更学术，水平显得更高一点？
现在的标题是不是太通俗了。。

指认很好啊！
这次做的不是你自己的课题了吧？


不是我自己的，是上次做的另一小部分实验取下来的内容
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yuduoling
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2011/10/5 20:46:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 头像更新中，请稍候…(kaikaifeng) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
果然是搞研究的啊，kaikaifeng又来极限啦，这下热闹多了

我只参加抢题活动和极限体验
每月智勤奖我不来啊，我被警告过，不能参加
当然，警告我的人，是我实验室的大姐大


为什么你不能参加智勤奖的活动？
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xuhua987
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2011/10/6 19:59:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下，该色谱条件下柱压是多少，超过30兆帕了吗，出峰时间约为多少？
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2011/10/6 22:05:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
请教一下，该色谱条件下柱压是多少，超过30兆帕了吗，出峰时间约为多少？


60%的时候，是3600左右
出峰时间基本在15min之内，有待继续摸索条件

当然，这不是最终条件
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2011/10/6 22:54:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 头像更新中，请稍候…(kaikaifeng) 发表:
原文由 xuhua987(xuhua987) 发表:
请教一下，该色谱条件下柱压是多少，超过30兆帕了吗，出峰时间约为多少？


60%的时候，是3600左右
出峰时间基本在15min之内，有待继续摸索条件

当然，这不是最终条件


补充一下，好像预柱压力挺高，以后我再测试一下
预柱不是极限配套的，呵呵
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阿喜
qweaxi
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2011/10/7 16:37:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 头像更新中，请稍候…(kaikaifeng) 发表:
如果标题叫：某植物中喹宁酸类化合物指纹图谱的建立
这样是不是更学术，水平显得更高一点？
现在的标题是不是太通俗了。。
这个有点大，指纹图谱需要更多的化合物，但你写的已经不错了师兄
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