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主题：【原创】【极限体验】Ultimate XB-C18柱全程监测某样品酶水解反应（10月份）

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发表于：2011/10/29 21:34:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被luxw设置为精华；
Ultimate XB-C18柱全程监测某样品酶水解反应

【发贴背景】
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111022/3600437/
此贴中提到了京尼平苷的酶水解，非常顺利地完成了任务。
这次是另一个葡萄糖苷类化合物，也选择酶水解，可是结果。。

【样品结构】
此样品共连有4个β-D-glucose，整个化合物是中心对称化合物（R基团是一个中心对称的结构，具体不透露了）
样品结构的结构通过1H-NMR、13C-NMR、MS进行了确认，具体如下图所示：


【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂       
HPLC：Waters 高效液相
Waters 996 DAD检测器
Waters Model 600 controller[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

【色谱条件】 
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：甲醇/水（V：V）梯度洗脱
0min---------------50%
10min-------------60%
15min-------------70%
20min-------------80%
25min-------------90%
30min------------100%
流速：1.0ml/min
柱温：柱温箱30度
检测波长：440nm（没写错）
进样量：随意（确实是随意）

【实验过程】
基本过程都在图片上






有个小错误，此图应该是：T1和T2基本不变







【结果与讨论】
1. 转化过程推测：转化的方式可能很多种，不过T3是不连葡萄糖的苷元形式，这个应该不成问题。T1、T2具体如何转化，需要进一步确定。

2. 在转化的过程中，由于失去葡萄糖，使得化合物极性变小，导致在水中溶解度下降而析出。这是水解反应进行到一定时间，反应速度严重降低的原因。从结果可以看去，要水解掉一个或者两个葡萄糖是很简单的，而且反应速度极快。但是要彻底水解成苷元形式，这是非常困难的，至少需要大量的时间（贴子中提到480min后，反应仍然只进行了一部分）。

3. T1和T2好像都带有一个“卫星峰”，推荐可能是R基团结构不太稳定，构型发生变化而产生的异构体，具体有待进一步确认。

4. Ultimate C18柱对于此类化合物峰形良好，分离度优秀，柱压低且稳定。作为一根色谱柱，它做到了自己应尽的义务，它光明坦荡，它勤劳务实，它兢兢业业，它……Ultimate XB-C18柱，色谱柱中的战斗机，Oh，yeah!!!
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kaikaifeng
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2011/10/29 21:35:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼层备用。

最近原创大赛曝出丑闻：各种从期刊上面抄袭的文章得了不少奖
打假也是打得风风火火，表面繁荣，里头腐烂不堪

加上原始评分不公布，大赛组织方有根据个人喜好随意修改原创大赛结果的嫌疑
所以，谢谢部分人的好意，本人的贴子不管水平如何，为避免被潜规则，均不参与原创大赛

望大家也慎重，祝大家好运，特此说明

本人极限体验贴汇总：
使用Ultimate XB-C18柱分析某样品小记（5月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3314378/
四种不同C18色谱柱对京尼平苷检测结果的简单分析（6月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110609/3355101/
使用Uitimate C18柱分析某酸性单环单萜苷元类化合物小记（6月份）
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Ultimate XB C18柱，关键时刻，怎能没有？！（10月份）
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Ultimate XB-C18柱监测京尼平苷水解全过程（10月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111022/3600437/
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2011/10/30 10:27:20 Last edit by kaikaifeng
arvid2007
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2011/10/29 21:41:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
kaikaifeng月末又推出一新力作啊
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yuduoling
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2011/10/29 22:34:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待拜读kaikaifeng的大作
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2011/10/30 0:44:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
kaikaifeng月末又推出一新力作啊

力作。。。汗，就是实验数据
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2011/10/30 0:45:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
期待拜读kaikaifeng的大作

大作也不敢。。平时实验做得比较多，整理整理就是体验
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2011/10/30 9:40:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本编辑完成了，本来打算再弄几个转化曲线的
若10月作品太多，此作品就放到11月吧
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2011/10/30 9:47:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111024/3602723/
原创打假啦，哈哈哈
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arvid2007
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2011/10/30 10:15:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 头像更新中，请稍候…(kaikaifeng) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111024/3602723/
原创打假啦，哈哈哈

你也来打打假，发挥你寻宝的超强能力
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dahua1981
dahua1981
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2011/10/30 11:32:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
kaikaifeng的大作
不参加原创有点可惜了
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社区=冬季=
lylsg555
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2011/10/30 16:00:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你小心被修饰了
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手机版： 【极限体验】Ultimate XB-C18柱全程监测某样品酶水解反应（10月份）
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