实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111637今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】【极限体验】Ultimate XB-C18柱全程监测某样品酶水解反应（10月份）

浏览0 回复35 电梯直达
头像更新中，请稍候…
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/10/29 21:34:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被luxw设置为精华；
Ultimate XB-C18柱全程监测某样品酶水解反应

【发贴背景】
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111022/3600437/
此贴中提到了京尼平苷的酶水解，非常顺利地完成了任务。
这次是另一个葡萄糖苷类化合物，也选择酶水解，可是结果。。

【样品结构】
此样品共连有4个β-D-glucose，整个化合物是中心对称化合物（R基团是一个中心对称的结构，具体不透露了）
样品结构的结构通过1H-NMR、13C-NMR、MS进行了确认，具体如下图所示：


【仪器试剂】
水：重蒸水
甲醇：色谱纯，天津大茂       
HPLC：Waters 高效液相
Waters 996 DAD检测器
Waters Model 600 controller[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]

【色谱条件】 
色谱柱：Ultimate XB-C18柱（5μm, 4.6x250mm）
流动相：甲醇/水（V：V）梯度洗脱
0min---------------50%
10min-------------60%
15min-------------70%
20min-------------80%
25min-------------90%
30min------------100%
流速：1.0ml/min
柱温：柱温箱30度
检测波长：440nm（没写错）
进样量：随意（确实是随意）

【实验过程】
基本过程都在图片上






有个小错误，此图应该是：T1和T2基本不变







【结果与讨论】
1. 转化过程推测：转化的方式可能很多种，不过T3是不连葡萄糖的苷元形式，这个应该不成问题。T1、T2具体如何转化，需要进一步确定。

2. 在转化的过程中，由于失去葡萄糖，使得化合物极性变小，导致在水中溶解度下降而析出。这是水解反应进行到一定时间，反应速度严重降低的原因。从结果可以看去，要水解掉一个或者两个葡萄糖是很简单的，而且反应速度极快。但是要彻底水解成苷元形式，这是非常困难的，至少需要大量的时间（贴子中提到480min后，反应仍然只进行了一部分）。

3. T1和T2好像都带有一个“卫星峰”，推荐可能是R基团结构不太稳定，构型发生变化而产生的异构体，具体有待进一步确认。

4. Ultimate C18柱对于此类化合物峰形良好，分离度优秀，柱压低且稳定。作为一根色谱柱，它做到了自己应尽的义务，它光明坦荡，它勤劳务实，它兢兢业业，它……Ultimate XB-C18柱，色谱柱中的战斗机，Oh，yeah!!!
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/29 21:35:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼层备用。

最近原创大赛曝出丑闻：各种从期刊上面抄袭的文章得了不少奖
打假也是打得风风火火，表面繁荣，里头腐烂不堪

加上原始评分不公布，大赛组织方有根据个人喜好随意修改原创大赛结果的嫌疑
所以，谢谢部分人的好意，本人的贴子不管水平如何，为避免被潜规则，均不参与原创大赛

望大家也慎重，祝大家好运，特此说明

本人极限体验贴汇总：
使用Ultimate XB-C18柱分析某样品小记（5月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110519/3314378/
四种不同C18色谱柱对京尼平苷检测结果的简单分析（6月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110609/3355101/
使用Uitimate C18柱分析某酸性单环单萜苷元类化合物小记（6月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110624/3380915/
Ultimate XB C18柱指认植物中喹宁酸类化合物（10月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111004/3569148/
Ultimate XB C18柱，关键时刻，怎能没有？！（10月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111009/3577005/
Ultimate XB-C18柱监测京尼平苷水解全过程（10月份）
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111022/3600437/
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/10/30 10:27:20 Last edit by kaikaifeng
arvid2007
arvid2007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/29 21:41:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
kaikaifeng月末又推出一新力作啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yuduoling
yuduoling
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/29 22:34:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待拜读kaikaifeng的大作
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/30 0:44:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
kaikaifeng月末又推出一新力作啊

力作。。。汗，就是实验数据
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/30 0:45:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
期待拜读kaikaifeng的大作

大作也不敢。。平时实验做得比较多，整理整理就是体验
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/30 9:40:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本编辑完成了，本来打算再弄几个转化曲线的
若10月作品太多，此作品就放到11月吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/30 9:47:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111024/3602723/
原创打假啦，哈哈哈
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
arvid2007
arvid2007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/30 10:15:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 头像更新中，请稍候…(kaikaifeng) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111024/3602723/
原创打假啦，哈哈哈

你也来打打假，发挥你寻宝的超强能力
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/30 11:32:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
kaikaifeng的大作
不参加原创有点可惜了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
社区=冬季=
lylsg555
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/10/30 16:00:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你小心被修饰了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【极限体验】Ultimate XB-C18柱全程监测某样品酶水解反应（10月份）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁