主题：【原创】】【极限体验】Welchrom-C18柱分析废水中阿莫西林含量（11月份）

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发表于：2011/11/30 14:36:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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鉴于阿莫西林能引起人体过敏反应，目前在阿莫西林胶囊生产中产生的废水需进行阿莫西林灭活处理。处理的方式为废水与碱水（pH值大于13）反应1.5h。本次灭活验证分为3次灭活处理，每次分别在0.5h、1.0h、1.5h和2.0h取样检测阿莫西林。

1.试验条件及仪器：

仪器：LC-10AT VP(SHIMADZU CORPORATION)

SPD-10A VP(SHIMADZU CORPORATION)

工作站：LC solution(SHIMADZU CORPORATION)

色谱柱：色谱柱信息：welchrom-C18，5μm，4.6*150mm； PN：wel518415，SN:W10211861

流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）—乙腈（97.5:2.5）

检测波长：254nm，进样量：20μl，流速：1.0ml/min

2.主要试剂及对照品：

试剂：乙腈（HPLC级），磷酸二氢钾（AR），氢氧化钾（AR）

阿莫西林对照品：中检所提供，批号：130409-200810，含量：86.9%

3.试验过程：

参照阿莫西林质量标准及检验操作规程（文件编号：RZ-SOP-QC04-001）、阿莫西林胶囊质量标准及检验操作规程（文件编号：RZ-SOP-QC06-001）进行检测废水处理后取样中阿莫西林的含量及中国药典2010年版二部收载的阿莫西林原料药和制剂胶囊质量标准。

对照品溶液：取阿莫西林对照品适量加流动相稀释成每1ml约含阿莫西林1.0mg的溶液，滤过，取续滤液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

样品溶液：样液滤过，取续滤液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

10ppm-对照溶液：取本品（规格：0.25g，批号：20110601）16粒（含阿莫西林约4g，为本品阿莫西林胶囊说明书的最大日剂量）内容物，加流动相稀释制成每1ml约含阿莫西林0.04mg的溶液，滤过，取续滤液20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

4.试验结果与分析

废水处理检测情况统计见下表：

名称	保留时间min	阿莫西林峰面积
对照品溶液	13.073	1992.10
处理前溶液	13.023	805.16
1次-0.5h	12.992	369.42
2次-0.5h	13.011	516.70
3次-0.5h	12.973	274.17
1次-1.0h	12.955	222.95
2次-1.0h	12.914	41.00
3次-1.0h	未检出	未检出
1次-1.5h	未检出	未检出
2次-1.5h	未检出	未检出
3次-1.5h	未检出	未检出
1次-2.0h	未检出	未检出
2次-2.0h	未检出	未检出
3次-2.0h	未检出	未检出
10ppm-对照溶液	3.028	822.43

统计结果显示对照品和供试品阿莫西林主峰保留时间约为13.0分钟，分离度均大于1.5，本方法能对废水及处理后的废水中的阿莫西林有效检出；废水经碱液处理0.5h，其阿莫西林主峰面积均小于10ppm-对照溶液主峰面积。

5.结论

本品生成所产生的废水中阿莫西林的检测，主要通过对照品中阿莫西林主峰的保留时间来判断样品中时候有无阿莫西林。

0.5h取样，较处理前样品降解了36%；1.0h取样，较处理前样品降解了72%；1.5h取样，较处理前样品未检出阿莫西林；2.0h取样，较处理前样品未检出阿莫西林。

以上统计结果，显示碱液（pH值大于13）能有效使本公司生成阿莫西林胶囊所产生的废水中的阿莫西林降解至安全水平（小于10ppm，约为0.04mg/ml）。本次验证试验结果符合要求。

5.参考资料

1.药品生产验证指南（2003）./国家食品药品监督管理局药品安全监管司，国家食品药品监督管理局认证管理中心组织编写，-北京：化学工业出版社，2003.5。第197页；

2.***制药有限公司生产的阿莫西林胶囊说明书。

QC主任：批准人：

日期：日期：