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主题：【第六届原创】【第四届原创】HPLC法快速检测降糖类保健品中非法加入的化学药品

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wangshirf

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发表于：2011/11/30 20:38:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为wangshirf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

4月21日，国务院召开全国严厉打击非法添加和滥用食品添加剂专项工作电视电话会议，并下发相关通知。国务院副总理、国务院食品安全委员会主任李克强在会上表示，要以“坚决的态度、过硬的举措、更大的力度”，重典治乱，加大惩处力度。

　　
重典治乱，先得理清头绪，才能有的放矢。这次整顿部署，矛头直指保健品食品非法添加行为，抓住了一系列食品安全问题背后的共性症结。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 10积分， 2经验，加分理由：总在最后一刻出手啊

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2011/11/30 20:41:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建立降糖类中成药及保健品中非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC 法进行初步筛选。结果筛选出的样品经DAD光谱图确认是否为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高, 能对降糖类中成药及保健品非法添加化学药品进行快速筛选。
关键词 HPLC; 快速筛选; 降糖类中成药及保健品; 非法添加; 化学药品
近年来，随着人们生活饮食的不规律，糖尿病发病呈逐年上升趋势。一些本来没有降糖作用的保健品非法加入了西药降糖类成分，所以这些保健品具备了很好的降糖作用。一些不良商家利用这点，大肆宣讲，蒙蔽广大人民群众。目前市场上添加的西药成分是格列本脲、格列奇特、盐酸比格列酮、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍等。患者在不知情的情况下长期使用, 会引起肝肾功能严重损害、低血糖反应、血细胞减少等不良反应[ 1] 。本文利用HPLC法检测了市场上几种降糖类保健品，有无添加了违禁成分。
1􀀁 仪器与试剂
Dionex-3000高效液相色谱仪，配有DAD检测器;MiIIipore Simpak 超纯水器(美国M illipore公司); Mettler Toledo AG245 电子天平( 瑞士M ettler公司); KQ-250超声波清洗器( 江苏昆山超声仪器);乙腈、甲醇为色谱纯试剂;其他试剂均为分析纯(上海国药集团化学试剂有限公司) ; 格列吡嗪( 含量99.4% )、格列喹酮、格列本脲、格列齐特、格列美脲对照品均购于中国药品生物制品检定所.

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wangshirf

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2011/11/30 20:41:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2􀀁 方法与结果
2.1􀀁 色谱条件􀀁安捷伦C18（250×4.6mm，５m）；柱温：30℃；检测器：DAD；检测波长：235nm ；流速：1.0ml/min；以甲醇为流动相A，以0.01mol/L的乙酸铵溶液为B，按下表进行梯度洗脱：
时间（分钟）流动相A(%) 流动相B(%)
0 55 45
10 60 40
30 70 30
40 90 10
60 55 45

2.2 溶液制备
2.2.1􀀁 对照品溶液的制备􀀁 密称取格列本脲、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、瑞格列尔、盐酸吡格列酮、格列齐特对照品，加甲醇制成混合对照品溶液
2.2.2 供试品溶液的制备取本品0.5g，置50ml量瓶中，加三氯甲烷20ml，超声处理10min，滤过（滤渣备用），取滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，用0.45m的微孔滤膜滤过，滤液作为供试品，即得。
2.2.3系统适应性实验：取混合对照溶液进样, 记录色谱图。
2.2.4􀀁6批样品的测定􀀁 取供试品溶液10微升进样, 结合色谱保留时间、紫外光谱信息, 可以证实上述样品中没有非法添加
了降糖类西药成分。结果见图。

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wangshirf

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2011/11/30 20:42:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 讨论
3.1 检测波长的选择是通过二极管阵列检测器在200至400nm 的范围内对样品进行光谱扫描, 提取7成分不同波长处的三维光谱图进行对比分析而确定的。它们在220至240 nm 有较强吸收且吸收光谱曲线较平滑, 235nm同时是溶剂峰干扰最小处, 故选择235 nm 作为测定波长[2]。此波长能使7种成分都有较灵敏且近似的响应值, 溶剂峰的干扰也最小。
3.2 由于7种降糖化合物的极性差异较大, 等度洗脱条件下难以实现同时分离。而采用梯度洗脱的方法, 在优化的梯度洗脱条件下, 40min内即完成了7种降糖化合物的分离检测。
3.3 对于检测的样品，虽然保留时间与对照品较为一致，但二者的DAD光谱图不同，可以看出没有添加非法违禁西药降糖类物质。
参考文献：
[1]徐浩. 临床用药须知[ M].天津:天津电子出版社,2005:1179
[2]吴卫涛.高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分[J]现代中西医结合杂志,2009,18(22):2703

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