主题:【第六届原创】不同干燥方式对丹参质量的影响

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huduchong1
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目的:研究不同干燥方式对丹参质量的影响

方法:以指标性成分进行HPLC和TLC检测

一、三种干燥方法简介


减压干燥原理:
湿物料进行干燥时,同时进行着二个过程:(1)热量由热空气传递给湿物料,使物

料表面上的水分立即气化,并通过物料表面处的气膜,向气流主体中扩散;(
2
)由于湿物料表面处

水分气化的结果,使物料内部与表面之间产生水分浓度差,于是水分即由内部向表面扩散。因此,在

干燥过程中同时进行着传热和传质二个相反的过程。干燥过程的重要条件是必须具有传热和传质的推

动力。物料表面蒸气压一定要大于干燥介质(空气)中的蒸气分压,压差越大,干燥过程进行得越

快。



冷冻干燥(
以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,

以除去水分而保存物质的方法。



喷雾干燥
是利用不同的喷雾器,将悬浮液或黏滞的液体喷成雾状,与热空气之间发生热量和质量传递

而进行干燥的过程。成品以粉末状态沉陷于干燥室底部,连续或间断地从卸料器排出。

二、TLC检测结果



(1)取本品粉末lg,加乙醚5ml,振摇,放置1小时,滤过,滤液挥于,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,

作为供试品溶液。
取丹参酮Ⅱ对照品,加乙酸乙酯制成每1ml2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层

色谱法
(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(6090)

一乙酸乙酯
(41)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,

显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。结果如下:

斑点依次为:对照、喷雾干燥样品、减压干燥样品、冷冻干燥样品

(2)取本品粉末0.2g,加75%甲醇25ml,超声30min,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照

品,加
75%甲醇制成每1ml2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl

分别点于同一硅胶
GF254薄层板上,以甲苯一三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(2340.52)为展开剂,展开,

取出,晾干,置紫外光灯
(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果如下:






斑点依次为:对照、喷雾干燥样品、减压干燥样品、冷冻干燥样品


三、HPLC检测结果


      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的普通C18柱;以甲醇-乙腈-甲酸-

(3010159)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000


   
    对照品溶液的制备  取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲醇制成每1ml0.14mg的溶液,即得。



       
供试品溶液的制备  取本品粉末约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50ml,称

定重量,超声
30min,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即

得。结果如下:




图谱顺序从上到下依次为:冷冻干燥样品、喷雾干燥样品、减压干燥样品、对照


四、结论:从以上结果可知,不同的干燥方式对丹酚主要化学成分影响较大,冷冻干燥对其成分保护

做好,减压干燥对其成分破坏最大,特别是丹酚酸
B,对丹参酮IIA的影响相对较小。分析原因为:丹

酚酸类化合物都具有邻苯二酚及
Ar-CH=CH-COOR 结构,其酚羟基在高温下极易氧化,由于在三种干燥

中,减压干燥中该成分的受热时间长、受热温度高,因此在色谱行为中表现出了峰形小,斑点小特

点;冷冻干燥中该成分的不用受热,因此在色谱行为中表现出了峰形大,斑点大的特点;喷雾干燥由

于是瞬间受热干燥,因此对该成分的破坏较小,仅次于冷冻干燥的效果。由于冷冻干燥成本高,在实

际生产中对于丹参干燥方式选择为喷雾干燥较为合适。
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huduchong1
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五、丹参基本信息
【中文名】丹参(《本经》)
【异名】亦参、木羊乳(《吴普本草》),逐马(陶弘景),山参(《日华子本草》),紫丹参(《现代实用中药》),红根(《中国药植志》),紫党参(《南京民间药草》),山红萝卜(《浙江中药手册》),活血根、靠山红、红参(《江苏植药志》),烧酒壶根、野苏子根、山苏子根(《东北药植志》),大红袍(《河北药材》),蜜罐头、血参根、朵朵花根(《山东中药》),蜂糖罐(《陕西中药志》)。
【来源】为唇形科植物丹参的根。
【植物形态、产地、采收、化学成分】丹参,又名:郄蝉草(《本经》),奔马草(《四声本草》),长鼠尾草。 多年生草本,高30~80厘米,全株密被黄白色柔毛及腺毛。根细长圆柱形,外皮朱红色。 茎直立,方形,表面有浅槽。 单数羽状复叶,对生,有柄;小叶3~5,罕7片,顶端小叶最大,小叶柄亦最长,侧生小叶具短柄或无柄;小叶片卵形、广披针形,长2~7.5厘米,宽0.8~5厘米,先端急尖或渐尖,基部斜圆形、阔楔形或近心形,边缘具圆锯齿,上面深绿色,疏被白柔毛,下面灰绿色,密被白色长柔毛,脉上尤密。总状花序,顶生或腋生,长10~20厘米;小花轮生,每轮有花3~10朵,小苞片披针形,长约4毫米;花萼带紫色,长钟状,长1~1.3厘米,先端二唇形,上唇阔三角形,先端急尖,下唇三角形,先端二尖齿裂,萼简喉部密被白色长毛;花冠蓝紫色,二唇形,长约2.5厘米,上唇直升略呈镰刀形,下唇较短,圆形,先端3裂,中央裂片较长且大,先端又作2浅裂;发育雄蕊2,花丝柱状,药隔细长横展,丁字着生,花药单室,线形,伸出花冠以外,退化雄蕊2,花药退化成花瓣状;子房上位,4深裂,花柱伸出花冠外,柱头2裂,带紫色。 小坚果4,椭圆形,黑色,长3毫米。花期5~8月。果期8~9月。生于山野阳处。 分布辽宁、河北、河南、山东、安徽、江苏、浙江、江西、湖北、四川、贵州、山西、陕西、甘肃、广西等地。自11月上旬至第二年3月上旬均可采收,以11月上旬采挖最宜。 将根挖出,除去泥土、根须,晒干。干燥根茎顶部常有茎基残余,根茎上生1至多数细长的榀。根略呈长圆柱形,微弯曲,有时分支,其上生多数细须根,根长约10~25厘米,直径约0.8~1.5厘米,支根长约5~8厘米,直径约2~5毫米,表面棕红色至砖红色,粗糙,具不规则的纵皱或栓皮,多呈鳞片状剥落.质坚脆,易折断,断面不平坦,带角质或纤维性,皮部色较深,呈紫黑色或砖红色,木部维管束灰黄色或黄白色,放射状排列。 气弱,味甘微苦。 以条粗、内紫黑色,有菊花状白点者为佳。主产安徽、山西、河北、四川、江苏等地
根主含二萜醌类色素,丹参酮(tanshinone)Ⅰ,ⅡA, ⅡB,隐丹参酮(cryptotanshinone),异丹参酮(isotanshinones)Ⅰ,Ⅱ,异隐丹参酮(1socryptotanshinone),丹参新酮(miltirone), 丹参酸甲酯(methyl tanshinonate), 羟基丹参酮ⅡA(hydroxytanshinone), 二氢丹参酮Ⅰ(dihydrotanshinone I),丹参新醌甲、乙、丙,次甲丹参醌(methylenetanshinquinone)和鼠尾草酚(salviol)。另报道合铁锈醇(ferruginol)、Δl-丹参新酮(Δl-dehydromiltirone)、Δl-丹参酮ⅡA(Δl-dehydrotanshinone IIA)、丹参新醌丁(danshenxinkun D)和1,⒉二氢丹参醌等。 除二萜醌类化合物外,尚含原儿茶醛(protocatechuic aldehyde)、β-谷甾醇和D(+)β-(3,4一二羟基苯基)乳酸(即丹参素,丹参酸甲),以及缩羧酸化合物(salvianolic acids)A,E等。
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2011/12/3 16:50:57 Last edit by huduchong1
huduchong1
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【功能主治】活血祛瘀,安神宁心,排脓,止痛。治心绞痛,月经不调,痛经,经闭,血崩带下,癥瘕,积聚,瘀血腹痛,骨节疼痛,惊悸不眠,恶疮肿毒。①《本经》:主心腹邪气,肠鸣幽幽如走水,寒热积聚;破癥除瘕,止烦满,益气。 ②《吴普本草》:治心腹痛。③《别录》:养血,去心腹痼疾结气,腰脊强,脚痹;除风邪留热,久服利人。④陶弘景:渍酒饮之,疗风痹。⑤《药性论》:治脚弱,疼痹,主中恶;治腹痛,气作声音呜吼。⑥《日华子本草》:养神定志,通利关脉。治冷热劳,骨节疼痛,四肢不遂;排脓止痛,生肌长肉;破宿血,补新生血;安生胎,落死胎;止血崩带下,调妇人经脉不匀,血邪心烦;恶疮疥癣,瘿赘肿毒,丹毒;头痛,赤眼,热温狂闷。⑦《滇南本草》:补心定志,安神宁心。治健忘怔冲,惊悸不寐。⑧《纲目》:活血,通心包络。 治疝痛。⑨《云南中草药选》:活血散瘀,镇静止痛。治月经不调,痛经,风湿痹痛,子宫出血,吐血,乳腺炎,痈肿。【用法与用量】内服:煎汤,1.5~3钱;或入丸、散。外用:熬膏涂,或煎水熏洗。

【注意事项】无瘀血者慎服。 ①《本草经集庄》:畏咸水。 反藜芦。②《本草经疏》:妊娠无故勿服。 ③《本草备要》:忌醋。④《本经逢原》:大便不买者忌之
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六、名著拾忆
1.陶弘景:丹参,时人服多眼赤,故应性热,今云微寒,恐为谬矣。
  2.《纲目》:丹参,按《妇人明理论》云,四物汤治妇人病,不问产前产后,经水多少,皆可通用,惟一味丹参散,主治与之相同。盖丹参能破宿血,补新血,安生胎,落死胎,止崩中滞下,调经脉,其功大类当归、地黄、芎穷、芍药故也。
  3.《本草经疏》:丹参,《本经》味苦微寒;陶云性热无毒,观其主心腹邪气,肠鸣幽幽如走水,寒热积聚,破症除瘕,则似菲寒药;止烦满,益气,及《别录》养血,去心腹痼疾结气,腰脊强,脚痹,除风邪留热,久服利人,又决非热药;当是味苦平微温。入手、足少阴,足厥阴经。心虚则邪气客之,为烦满结气,久则成痼疾;肝虚则热甚风生,肝家气血凝滞,则为症瘕,寒热积聚;肾虚而寒湿邪客之,则腰脊强,脚痹;入三经而除所苦,则上来诸证自除。苦能泄,温能散,故又主肠鸣幽幽如走水。久服利人益气,养血之验也。北方产者胜。
  4.《本草汇言》:丹参,善治血分,去滞生新,调经顺脉之药也。主男妇吐衄、淋溺、崩血之证,或冲任不和而胎动欠安,或产后失调而血室乖戾,或瘀血壅滞而百节攻疼,或经闭不通而小腹作痛,或肝脾郁结而寒热无时,或症瘕积聚而胀闷痞塞,或疝气攻冲而止作无常,或脚膝痹痿而痛重难履,或心腹留气而肠鸣幽幽,或血脉外障而两目痛赤,故《明理论》以丹参一物,而有四物之功。补血生血,功过归、地,调血敛血,力堪芍药,逐瘀生新,性倍芎劳,妇人诸病,不论胎前产后,皆可常用。
  5.《本经逢原》:丹参《本经》治心腹邪气,肠鸣幽幽如走水等疾,皆瘀血内滞而化为水之候。止烦满益气者,瘀积去而烦满愈,正气复也。
  6.《本草求真》:丹参,书载能入心包络破瘀一语,已尽丹参功效矣。然有论其可以生新安胎,调经除烦,养神定志,及一切风痹、崩带、症瘕、目赤、疝痛、疮疥肿痛等症,总皆由其瘀去,以见病无不除,非真能以生新安胎,养神定志也。
  7.《重庆堂随笔》:丹参,降而行血,血热而滞者宜之,故为调经产后要药。设经早或无血经停,及血少不能养胎而胎不安,与产后血已畅行者,皆不可惑于功兼四物之说,并以其有参之名而滥用之。即使功同四物,则四物汤原治血分受病之药,并非补血之方,石顽先生已辨之矣。至补心之说,亦非如枸杞、龙眼,真能补心之虚者,以心藏神而主血,心火太动则神不安,丹参清血中之火,故能安神定志;神志安,则心得其益矣。凡温热之邪,传入营分者则用之,亦此义也。若邪在气分而误用,则反引邪入营,不可不慎。
  8.《本草正义》:丹参,《本经》谓之微寒,陶弘景已疑其误,缪仲醇亦疑之,至张石顽乃改作微温。
  9.《本经》:主心腹邪气,肠鸣幽幽如走水,寒热积聚;破症除瘕,止烦满,益气。
  10.《吴普本草》:治心腹痛。
  11.《别录》:养血,去心腹痼疾结气,腰脊强,脚痹;除风邢留热,久服利人。
  12.陶弘景:渍酒饮之,疗风痹。
  13.《药性论》:治脚弱,疼痹,主中恶;治腹痛,气作声音鸣吼。
  14.《日华子本草》:养神定志,通利关脉。治冷热劳,骨节疼痛,四肢不遂;排脓止痛,生肌长肉;破宿血,补新生血;安生胎,落死胎;止血崩带下,调妇人经脉不匀,血邪心烦;恶疮疥癣,瘿赘肿毒,丹毒;头痛,赤眼,热温狂闷。
  15.《滇南本草》:补心定志,安神宁心。治健忘怔忡,惊悸不寐。
  16.《纲目》:活血,通心包络。治疝痛。
  17.《云南中草药选》:活血散瘀,镇静止痛。治月经不调,痛经,风湿痹痛,子宫出血,吐血,乳腺炎,痈肿。
  18.《本草新编》:丹参,味苦,气微寒,无毒。入心、脾二经。专调经脉,理骨筋酸痛,生新血,去恶血,落死胎,安生胎,破积聚症坚,止血崩带下。脚痹软能健,眼赤肿可消。辟精魅鬼祟,养正祛邪,治肠鸣亦效。仅可佐使,非君臣之药,用之补则补、用之攻乃攻,药笼中所不可缺也。其功效全在胎产之前后,大约产前可多加,产后宜少用,自然成功多,而取败少也。
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sunjun0620
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不知道现在主流采用呢是哪种方法?普通自然晾干呢?
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嗯,试验出真知,只有多做试验才能找到最合适的方法
xiaowang268
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sean
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很好,对于我们饮片厂这类企业很有参考价值,不过实际可操作性不大啊~
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