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Agilent 6890/5975型GC/MS用于某中药挥发油成分的分析
——谈谈我的GC/MS学习心得第一部分 学习过程
采用的仪器是Agilent 6890/5975型GC/MS联用仪。由于本实验室没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质联用仪[/url]，联系了学校另外一单位。刚开始，对仪器的使用等一概不懂，只是在仪器分析课的时候学过一些的理论知识，又没有老师师兄带，所以只能自己学习了。首先是在网上查找资料，先用百度谷歌搜索，但有用的资料不是很多，也很零碎，后来意外地找到了仪器信息网，感觉这个网站挺好的，所以就注册了会员，之后在网站上下载了很多资料，包括Agilent的使用手册、培训课件等。最意外的是还找到了Agilent5973的安装软件，在自己的电脑上安装后，再结合使用手册等资料，这样对仪器的使用就学的很快了。 经过一段时期的学习，对GC/MS的理论知识、操作等也就比较熟悉了，就开始做自己的实验。先是检测条件的建立，当然主要就是程序升温条件了，按照物质的沸点，在沸点聚集的温度，程序升温慢点，这样做了几个梯度升温后，分离效果仍然很不理想。想不明白是什么原因？后来问了有经验的老师，才知道按照他的经验，物质往往在沸点的2/3处出峰，也就是说，沸点为210的物质可能会在柱温升到140时出峰。按照这个经验重新设定升温条件后，得出来的谱图就比先前好多了。 另外是溶剂的选择问题，起初用乙醚作为溶剂，可是夏天温度太高，乙醚特容易挥发，导致进样的误差比较大。后来把溶剂改为甲醇后就好多了。 条件设好后就是方法学的验证和样品的检测。刚开始好不容易把方法学做完了，结果仪器却坏了，工程师前后折腾了大概一个来月才修好。然后就又把方法学重做了一遍，再后来就是大批量的进样了，我的样品总共有150多个，每个样品大概要1个小时吧，因为用的是别的单位的仪器，时间比较紧，为了赶时间就一天24小时在那里进样。大概总共用了不到10天就做完了。 第二部分 GC-MS用于中药分析总结 GC-MS用于环境等的分析，一般也就几个或十几个成分，程序升温的设定还是比较简单的，但中药就比较麻烦了，成分太多，几十种甚至上百种成分，沸程宽，同分异构体多，分离起来就比较困难。总结我的试验大概分为以下几个过程：1. 预处理，包括溶剂的选择等。主要注意的是选择何种溶剂，同一样品，比较甲醇和乙醚两种溶剂，峰型还是有区别的；2.进样，包括进样量、温度梯度、载气流速、气化室温度等，最重要的当然是程序升温条件，由于中药挥发油异构体很多，所以程序升温不能太快，当然还与流速、色谱柱有关；另外还需注意气化室的温度不宜过高，因为挥发油中很多物质热不稳定；3. 分析处理，中药这么多成分是很难用SIM模式了，除非你只是去定量其中少数几个成分了。在对TIC积分时，我用的是CHEMSTATION积分器，这个积分出来的效果比较好，RTE积分器积出来的效果不太好。 水平有限，就只能写这么多，都是自己做实验的过程。希望大家多多批评指正。
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