主题：【第六届原创】HPLC法快速检测雪源康中的非法添加物

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wangshirf

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发表于：2011/12/31 18:02:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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目的建立雪源康非法添加化学药品的快速检测方法。方法以HPLC 法进行初步筛选。结果筛选出的样品经DAD光谱图确认是否为非法添加的样品。结论该方法准确、快速、灵敏度高, 能对降糖类保健品非法添加的化学药品进行快速筛选。

关键词 HPLC; 快速筛选; 雪源康; 非法添加;

近年来，随着人们生活饮食的不规律，糖尿病发病呈逐年上升趋势。一些本来没有降糖作用的保健品非法加入了西药降糖类成分，所以这些保健品具备了很好的降糖作用。一些不良商家利用这点，大肆宣讲，蒙蔽广大人民群众。对于非法添加西药成分的保健品，虽然国家有关部门已经明令禁止，但这种问题依然存在。目前市场上添加的西药成分是格列本脲、格列奇特、盐酸比格列酮、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、格列美脲等。患者在不知情的情况下长期使用, 会引起肝肾功能严重损害、低血糖反应、血细胞减少等不良反应^{[ 1]}。本文利用HPLC法检测了市场上降糖类保健品雪源康，有无添加了违禁成分。

1􀀁 仪器与试剂

Dionex-3000高效液相色谱仪，配有DAD检测器;MiIIipore Simpak 超纯水器(美国M illipore公司); Mettler Toledo AG245 电子天平( 瑞士M ettler公司); KQ-250超声波清洗器( 江苏昆山超声仪器);乙腈、甲醇为色谱纯试剂;其他试剂均为分析纯(上海国药集团化学试剂有限公司) ; 格列吡嗪( 含量99.4% )、格列本脲、格列奇特、盐酸比格列酮、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍、格列美脲均购于中国药品生物制品检定所.

2􀀁 方法与结果（7种非法添加的检测）

2.1􀀁 色谱条件􀀁安捷伦C18（250×4.6mm，５mm）；柱温：30℃；检测器：DAD；检测波长：235nm ；流速：1.0ml/min；以甲醇为流动相A，以0.01mol/L的乙酸铵溶液为B，按下表进行梯度洗脱：

时间（分钟）	流动相A(%)	流动相B(%)
0	55	45
10	60	40
30	70	30
40	90	10
60	55	45

2.2 溶液制备

2.2.1􀀁 对照品溶液的制备􀀁 密称取格列本脲、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、瑞格列尔、盐酸吡格列酮、格列齐特对照品，加甲醇制成混合对照品溶液

2.2.2 供试品溶液的制备取本品10ml，置50ml量瓶中，加三氯甲烷20ml，超声处理10min，用分液漏斗分取下层溶液（上层溶液，蒸干，残渣备用），取滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，用0.45mm的微孔滤膜滤过，滤液作为供试品，即得。
2.2.3系统适应性实验：取混合对照溶液进样, 记录色谱图。

2.2.4􀀁6批样品的测定􀀁 取供试品溶液10微升进样, 结合色谱保留时间、紫外光谱信息, 可以证实上述样品中没有非法添加

了降糖类西药成分。结果见下图。

3􀀁 方法与结果（2种非法添加的检测）

3.1 仪器与测定条件：

仪器同上.色谱柱：安捷伦C₁₈（250×4.6mm，5mm）；柱温：30℃；检测器：DAD；检测波长：235nm ；流速：1.0ml/min；以甲醇为流动相A，以离子对试剂（庚烷磺酸钠0.5056g,加三乙胺1.4ml，加水至1000ml,用磷酸调节PH值至3.5±0.05），按下表进行梯度洗脱：

时间（分钟）	流动相A(%)	流动相B(%)
0	20	80
10	20	80
12	40	60
40	40	60

3.2溶液的制备：

对照品溶液的制备：精密称取盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍对照品约10mg，加甲醇制成混合对照品溶液。

供试品溶液的制备：取2.2项下的滤渣，挥干三氯甲烷，加甲醇20ml, 超声提取10min,滤过，滤液用0.45mm的微孔滤膜滤过，即得。
3.3系统适应性实验：取混合对照溶液进样, 记录色谱图。

3.4􀀁6批样品的测定􀀁 取供试品溶液10微升进样, 结合色谱保留时间、紫外光谱信息, 可以证实上述样品中没有非法添加
了降糖类西药成分。结果见下图。

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