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主题：【讨论】NaBH4衍生TBTO,TBT图

浏览0 回复17 电梯直达
damoguyan
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发表于：2012/02/16 17:16:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111027/3611123/，用NABH4衍生TBTO,TBT-Cl，衍生产物理论上应该都是TBT-H，见图2            TBTO,TBT-Cl标液浓度大概4-5ppm

1标液+20ml0.1M氢氧化钠溶液摇晃+5ml正己烷+0.2gNABH4超声10min--取0.2ml正己烷层测试发现TBT-Br很高，见图3,4，TBT-H很小一点点，可能是没衍生好
2 在上述衍生余下的溶液（包括正己烷和氢氧化钠溶液）中再加0.2gNABH4超声10min--取正己烷层测试发现TBT-Br仍然很高，但TBT-H变得很高了，见图1,2，说明衍生的差不多了
3 GCMS采集TBTO,TBT衍生物的方法是同一个

想问下为什么会有TBT-Br的峰，都是标液TBTO,TBT-CL衍生的，不知道这个Br来自哪里？而且不是说TBT-CL,TBT-BR沸点很高，GC气化不了的吗？
另外NABH4衍生TBTO,TBT除了产生TBT-H外，还有TBT-Br，不知道线性能不能做好

图1


图2--图1检索图，相似度95-基本肯定是TBT-H了



图3



图4-图3检索图相似度93--很相似，基本肯定这个是TBT-Br了

该帖子作者被版主 symmacros加 5积分， 2经验，加分理由：谢发帖讨论。
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2012/2/17 13:50:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化试剂是四乙基硼酸钠吗？TBTO怎么可以直接测试的？
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damoguyan
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2012/2/18 20:07:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
衍生化试剂是四乙基硼酸钠吗？TBTO怎么可以直接测试的？


TBTO,TBT-cl 都是用NaBH4衍生的,产物都有TBT-H，但也都还有TBT-Br,不知道这个TBT-Br怎么来的
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2012/2/19 17:53:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TBTO的结构式是2个TBT中间连个O元素，不知道衍生化这个过程是怎么把O给断下了的，而且，怎么可能会有Br进去呢，没理由啊？
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2012/2/19 17:55:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能否直接走下TBTO，看它的碎片离子？它不衍生化是可以出峰的。
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七宝
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2012/2/19 18:02:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊，一般TBTO不是由TBT直接换算过来的吗？
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damoguyan
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2012/2/20 8:36:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2451504(2451504) 发表:
TBTO的结构式是2个TBT中间连个O元素，不知道衍生化这个过程是怎么把O给断下了的，而且，怎么可能会有Br进去呢，没理由啊？


是啊，不知道怎么会出现TBT-Br，而且是个大峰。
1 不知道Br来自哪里？
2 TBT-Br应该和TBT-Cl一样沸点很高，在GC上气化不了，所以没理由出来的
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damoguyan
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2012/2/20 8:38:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 2451504(2451504) 发表:
楼主能否直接走下TBTO，看它的碎片离子？它不衍生化是可以出峰的。


TBTO不衍生我原来试过，没出峰，你不衍生出过峰？传上来看看
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马克思的战友
qq469023950
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2012/2/20 14:19:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个标准是用硼氢化钠做衍生的啊？
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damoguyan
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2012/2/20 15:23:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
哪个标准是用硼氢化钠做衍生的啊？


我没查到这样的标准，但一些文献上提过可以用NaBH4衍生纺织品的有机锡，我下过一篇文献上有提过NaBH4做有机锡OTC，前面写的NaBH4衍生，但后面的实验却是用四乙基硼酸钠
今天SIM采集了下NaBH4衍生后的TBTO，好像有3个峰，第一个峰是TBT-H，后面2个的质朴图也和谱库里的质朴图差不多，线性都差
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2012/2/20 15:25:01 Last edit by damoguyan
马克思的战友
qq469023950
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2012/2/21 10:17:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要用硼氢化钠做，还原的有机锡氢化物不稳定，改用四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液衍生。
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