电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)参数解读及检出限分享
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研究领域:分析化学
主要用途: 可用于地质、环保、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品中元素的定性、定量分析。
工作原理
感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。
样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
工作模式:
通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱线,不管这些谱线是在紫外区,还是在可见区,也不论这些待测元素是高浓度或是低浓度,多能同时完成测定。
ICP炬形成过程
1)Tesla线圈—高频交变电流—交变感应磁场;
2)火花—氩气—气体电离—少量电荷—互相碰撞—雪崩现象—大量载流子;
3)数百安极高感应电流(涡电流,Eddy current) —瞬间加热—到10000K—等离子体—内管通入氩气形成环状结构样品通道—样品蒸发、原子化、激发。
ICP光源特点
1)低检测限:蒸发和激发温度高;
2)稳定,精度高:高频电流—趋肤效应(skin effect) —涡流表面电流密度大—环壮结构—样品导入通道—不受样品引入影响—高稳定性
3)基体效应小(matrix effect):样品处于化学惰性环境的高温分析区—待测物难生成氧化物—停留时间长(ms级)、化学干扰小,样品处于中心通道,其加热是间接的—样品性质(基体性质,如:样品组成、溶液粘度、样品分散度等)对ICP影响小。
4)背景小:通过选择分析高度,避开涡流区。
5)自吸效应小:样品不扩散到ICP周围的冷气层,只处于中心通道,即是处于非局部力学系统平衡;
6)分析线性范围宽:ICP在分析区温度均匀,自吸收、自蚀效应小
7)众多元素同时测定:激发温度高(70多种)
不足:对非金属测定的灵敏度低,仪器贵,维护费用高。
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分析技术比较
主要特点
1.同时读出、无任何谱线缺失的全谱直读等离子体发射光谱仪,快速、线性范围宽所以,可以通过选择合适的谱线,有效避免光谱干扰;
2.无任何可移动部件,长期稳定性极好;
3. CCD检测器,灵敏度高且防电子溢流;
4、同一元素,具有很多分析谱线,不同元素具有不同的灵敏度,高灵敏度谱线检测低含量的样品,低灵敏度谱线检测高浓度样品,所以有效地拓宽了分析的浓度范围;
5、分析速度极快;
6、同时记录样品的背景信号,有效扣除背景影响,大大改善分析精度。
7.高效稳定 可以连续快速多元素测定 精确度高。
8.中心气化温度高达10000K可以使样品充分气化 有很高的准确度。
9.工作曲线具有很好的线性关系 并且线性范围广。
10.与计算机软件结合全谱直读结果,方便快捷。
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技术参数
进样系统:
1、雾化器、标准—石英同心雾化器、雾室、标准—石英旋流雾室、炬管、可拆卸,低气流,低功率石英炬管、蠕动泵。
2、计算机控制,双道12滚柱,精确控制流速,保证测定精度。
3、氩气:
计算机控制流速,采用质量流速控制,可准确到0.001L/min。使得日常分析可获得优于0.5%的精度。
4、等离子体气:0~16L/min 辅助气:0~2L/min 雾化气:0~2L/min
5、波长范围:175-785nm波长连续覆盖,完全无断点
6、焦距焦距 0.0004(mm),中阶梯光栅刻线97.4线/mm
7、信号稳定性:≤1.0%RSD(4小时)
8、RF发生器频率:40.68MHz
9、等离子体输出功率700~1700瓦
10、等离子体冷却气0~22.5L/min可调
11、检出限:多数元素能达到0.00xppm级
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以下为自己做出来的检出限,仅供参考。。。。。
原文由 被追杀的狼(angellovers) 发表:
解析问题:
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1、何谓等离子体??
总的是电中性,是自由电子、离子和原子的集合。
2、ICP一共有多少种检测器?各有什么用途?
有CCD 电子倍增管,别的不知道。
3、CID和CCD有何区别?
4、ICP有多少种观测形式?各有什么特点?
轴向和侧向。轴向观察避免自吸自蚀等干扰。侧向是在待测物含F的情况下使用。
5、用什么方法处理矩管上和垢?
我们使用的方法是浸泡王水。
6、什么是尾焰?它对分析有什么样的影响?
好像是等离子焰上方温度较低的部分。此处会发生自吸等干扰。
7、为何分析低紫外波段的谱线时要做氩气或氮气吹扫?
空气中氧气会吸收某波段的紫外线。好像是190nm。
8、ICP-OES可以做卤族元素吗?
可以。
9、ICP-OES的运行费用高吗?
氩气消耗不是很大。感觉不高。
10、冷锥会有使用问题吗?
冷锥不知道是什么。
11、ICP有哪些光源?各自光源的优势?
原子发射有高压电弧,等离子焰,其他不知道。
接触ICP-OES才一个多月,不对的地方还请指正。