这个原创发的累呀,好不容易写完,结果点了发帖后,出现一个浏览器错误,搞的我的东西全没有了,也无法恢复,只好又重新写了。
年初领导就要求多参与能力验证的考核,这不前2个月报名参与甲硝唑的能力验证,上个月样品就到了,截止报数据日期是7月10日,所以原创也就现在才写。收到样品后,仔细阅读作业指导书。其中检测方法要求是药典方法,先来看看药典方法:
其实方法并不是很复杂,可是方法有很多细节都忽略了,似乎是药典方法的通病,关键就是方法里有一条:50%甲醇溶解样品是振摇溶解,
问题:
1、我该如何振摇?
2、振摇似乎无法溶解,标准品振摇都不是很好溶,超声2分钟就OK,可是超声又怕结果偏高
3、标准品是中检所的,包装上要求干燥2小时后使用,可是干燥与不干燥的结果存在差异,该怎么做呢?
平时检测,这些细节都在允许误差范围,可是能力验证就不一样了,也许一个不小心,你的结果就飘出群众圈了。哥纠结也没有方法,只能反复测试比较,细节决定成败,就是我做的数据平行性再好,也不一定能通过验证。参与比对的经验不足,还真不知道如何处理好。居然已经上报了数据,就拍个照亮给大伙看看吧,数据结果我就别晒了。
检测相关的信息这个表基本都有了,比如色谱条件、仪器等
方法要求理论塔板数在2000以上,我反复测的结果理论塔板数都有17233左右。