样品前处理: | ProElut PXC 200mg/6mL (68212) 活化:依次加入5mL甲醇,5mL水,弃去流出液。 上样:提取液以2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。 淋洗:依次用5mL甲醇,5mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。 洗脱:6mL甲醇氨溶液(甲醇中含5%体积分数的氨水),收集洗脱液。 重新溶解:40℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定 |
色谱条件: | 色谱柱:Spursil C18 150*2.1mm ID (82013) 流速:0.3mL/min 进样量:5μL 柱温:40℃ 流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇 0min(90%A);0.5min(90%A);3min(10%A);5.5min(10%A);6min(90%A);8min(90%A) |