一、质量控制对食品样品采集和贮存的要求：

理化检验方法总则已写明样品采集应具有代表性、均匀性。采样重量应能反映该食品的卫生质量和满足捡验项目对试样量的需要，一式三份供检验、复验、备查用，每份约0.5kg。样品的采集一般是采用随机抽样的方式，常用的方法有：简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。

1、一般检样的采集：

(1)液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或饮料，用大桶或大罐盛装的，应先充分混匀后再采样，分别装入三个干净的容器中。

(2)粮食及固体食品应自每批上、中、下三层中的不同部分分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行混合，最后取有代表性样品。

(3)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品，混合后采取。

(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，250g以上的包装不得少于3个，250g以下的包装不得少于6个。

(5)要认真填写采样记录，写明采样单位、地址、日期、样品批号、采取条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。

2、实验室自控样品：

按上述原则进行处理，样品量适当多些，要进行准确度、精密度和控制图等指标的测定。如果样品比较稳定还可以作为每次样品测定时的内控样品。作为质控过程中比较完整的质控样品。

3、室间质控样品：在采集、调制、添加时更应具有代表性和均匀性。或选择均匀的阳性样品作为实验室间控制样品。

4、样品的贮存：样品最好取后就进行测定，但由于各种原因，特别是质控要作一系列的指标，就要求贮存。在贮存期间重要的是不使待测物质浓度变化。如果待测物质沸点较低应低温保存。例如：聚氯乙烯中氯乙烯在室温下含量逐渐下降。这是因为氯乙烯沸点低(-13.9⁰C)易从聚氯乙烯中扩散出来。如对树脂做质控连续20天，应在-20⁰C低温保存为好。因此样品贮存不当也会带来误差。

尽量不要使样品发生水份变化，水份变化也会造成含量变化，应密封和在干燥器中保存。

有的样品同时对温度和水份都敏感，应在低温、干燥条件下保存。

在测定易氧化物质时，如植物油的氧化脂值，因对氧气敏感应真空或充氮贮存。

二、对空白测定值的要求；

一次测定至少两个空白值。合格的判断是：有空白控制图时对应处于控制状态。无控制图时，当绝对含量≥10^-3g时相对偏差≤±5％；绝对值含量≥10^-6g时，相对偏差≤±10％；绝对含量≥lO^-9g时，相对偏差≤30％～50％。

三、对平行样的要求：

1、有控制图的测定项目根据情况抽l0～20％样并同质量控制样品同时进行平行测定。无控制图的测定项目应全部进行平行样分析。

2．将质控样品数值点入控制图进行判断。无质控图者按平行样品标准偏差不能大于方法给定标准偏差的2倍来判断。

四、对加标回收率的要求：

根据情况和操作水平随机抽样l0～20％进行回收率的测定。如果有准确度控制图，把结果点入控制图中进行控制。无控制图首先不能超过标准方法给定回收率的变异范围。常规检验加标量，有食品卫生标准者参照其标准，这种非方法验证性质的加标一个水平即可。无食品卫生标准者，可根据方法验证的经验选择合适的加入量。最低添加量要根据最低捡出限、空白值水平、样品本底水平进行合理添加。大约相当于本底样品水平1～4倍，具体范围与样品绝对量有关，绝对含量低添加倍数可适当增加。

回收率可接受数值是个比较复杂的问题。方法难易和处理形式是多变的，“mg/kg”级一般应在90％以上，“ug／kg”级如3，4苯并芘荧光法80％就可以了，比较繁烦的方法70％即可，但是最低不能小于70％。

五、食品理化分析自控或方法验证用基础数据表式样：见表1