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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【第六届原创】关于火焰法测钠的考证

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夕阳

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发表于：2012/11/18 11:55:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为anping原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

钠在原子吸收的测定中，是一种最为常见的分析元素了。由于钠元素的灵敏度非常高，故一般在原子吸收分析中均采用火焰法。即使采用火焰吸收法其检测上限的浓度一般也不能超出4mg/L。
近日，我在检修一台仪器后，顺便分别采用火焰吸收和火焰发射两种方法，对钠元素的测量做了一个小小的考证。

仪器型号：Z-5000
分析模式：火焰吸收法；火焰发射法；
标样浓度：0，0.2，0.5, 1.0, 2.0，20, 40, 80, 100mg/L；
仪器原故障：采用589.0nm的共振线测试0.2，0.5,1.0，2.0mg/L的标样灵敏度低。

根据我的经验，造成这种情况的原因往往是仪器在波长校正时，错将589.6nm的波长当做589.0nm来处理了。通过仪器的灯发射图谱监测功能显示果然不出我的所料，见图-1所示：

图-1 偏移的钠灯波长

理论上，钠灯有三条经常使用的发射谱线，分别是：589.0nm，589.6nm和330.2nm。其中589.0nm是主灵敏线，也称为共振线。其余的两条分别是次灵敏线。

但是为何钠阴极灯里发射出的589.6nm的次灵敏线的谱线强度反而要大于589.0nm的主振线的强度？这一直是困惑我的问题。我曾经试过多个厂家的钠灯，结果相似的一致。由于这种现象的存在，所以仪器在做波长自动校正时，往往错将发射强度大于589.0nm的589.6nm那条谱线当做共振线来处理了。

经过重新校正，钠灯的谱线回到正确的轨道上来了，见图-2所示：

图-2 校正后的钠灯谱线

（1）首先用火焰吸收法测试标样，使用波长589.0nm；仪器参数见图-3所示：

图-3 仪器参数

测试中的模拟监视图谱如图-4所示：

图-4 使用589.0nm波长所测的图谱

图-5使用589.0nm波长所测的结果

从图-5不难看出，2mg/L的浓度还是略显高了，因为工作曲线在2mg/L处已经弯曲了。

（2）然后改用589.6nm波长来重复上面的测量

图-6使用589.6nm波长所测的图谱

图-7 使用589.6nm波长所测的结果

从图-7的测试结果不难看出，同样的浓度样品在两个波长下所测的吸光值相差6倍。

但是尽管采用了次灵敏线来测试，其样品的上限浓度仍然不能太高，这对于高浓度的样品的测试感到十分不便，则需要稀释。为此准备采用火焰发射法进行测试，并且加大样品的浓度。

根据仪器的火焰发射法的操作要求，在仪器的条件设定时，即波长的校正时不用阴极灯来校正，而是采用吸入一个浓度适量的标样后，利用其火焰发出的谱线强度来作为波长校正的依据。其校正后的发射谱线如图-8所示：

图-8 使用标样校正后的发射谱线

从图-8 不难看出，采用标样校正的发射谱线中，共振线589.0nm的强度要大于589.6nm的谱线强度；这就与理论与实际情况相吻合了，而与使用阴极灯的发射谱线的情况大相径庭。

（3）采用火焰发射法，分别使用波长为589.0nm和330.2nm。

图-9 使用589.0nm波长所测的结果

图-10 使用330.2nm波长所测的结果（去掉80,100ppm的浓度）

从上面的两个测试结果不难看出，采用火焰发射法测钠，还是采用330.2nm的效果最好。

后记：以上仅仅是火焰法测钠的几个小实验，望对版友有所启发，仅此而已。

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 10积分， 2经验，加分理由：安老的原创很给力

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2012/11/18 12:02:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，从安老师的作品看，火焰发射测定好像330.2nm效果更好。

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夕阳

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2012/11/18 12:07:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
嗯，从安老师的作品看，火焰发射测定好像330.2nm效果更好。

是的啊！但是这是仪器使用者的实践经验，可不是我的经验啊！

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2012/11/18 12:10:54 Last edit by anping

qq250083771

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2012/11/18 12:16:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵安老师做了详细的对比辛苦了啊线性好像不太好啊这台仪器是这样不知道其他仪器如何？？恭喜安老师又出新作

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2012/11/18 12:44:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
呵呵安老师做了详细的对比辛苦了啊线性好像不太好啊这台仪器是这样不知道其他仪器如何？？恭喜安老师又出新作

楼上所言极是，线性不太理想，这篇帖子的主要目的是做不同的波长的比对即吸收与发射法的比对而已。

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zsj201204

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2012/11/18 14:06:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了此作，少走弯路了

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悠旸

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2012/11/18 15:15:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没有用330.2nm发射法测过Na,有机会试试。

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尘

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2012/11/18 15:17:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没做过发射法不知道怎么试，只需要将方法改成发射的就行了吗？

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夕阳

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2012/11/18 17:14:47 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
还没做过发射法不知道怎么试，只需要将方法改成发射的就行了吗？

火焰发射法就是在某一个特定的波长下，利用样品浓度的不同而产生的谱线强度不同的机理，来进行样品分析的；
此种方法不是吸收光谱而是发射光谱。
以前有一种专门做火焰发射的仪器叫做“火焰光度计”，目前这种仪器很少见了，逐渐被原吸仪器里面的发射功能所替代了。目前市售的原子吸收分析仪一般均有此项功能。
其实原子吸收仪器里面的发射模式与以前的火焰光度法是一个作用。

该帖子作者被版主 ljhciq加 2积分， 2经验，加分理由：详解

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2012/11/18 17:18:02 Last edit by anping

秋月芙蓉

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2012/11/18 17:43:42 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
嗯，从安老师的作品看，火焰发射测定好像330.2nm效果更好。

是的啊！但是这是仪器使用者的实践经验，可不是我的经验啊！

330.2nm适宜高含量样品，效果确实很好

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2012/11/18 17:45:51 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
还没做过发射法不知道怎么试，只需要将方法改成发射的就行了吗？

火焰发射法就是在某一个特定的波长下，利用样品浓度的不同而产生的谱线强度不同的机理，来进行样品分析的；
此种方法不是吸收光谱而是发射光谱。
以前有一种专门做火焰发射的仪器叫做“火焰光度计”，目前这种仪器很少见了，逐渐被原吸仪器里面的发射功能所替代了。目前市售的原子吸收分析仪一般均有此项功能。
其实原子吸收仪器里面的发射模式与以前的火焰光度法是一个作用。

火焰光度计的方法药典中有收纳