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主题：【求助】用流动注射做氰化物考核，结果与标准差距很大，急须帮助

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markss557

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发表于：2012/11/20 08:31:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠，本人现用流动注射做氰化物考核，结果与标准差距很大，标准物质为74.6mg，实际做出62mg，已重复做了三次，结果依旧，请高人指点。

标准物质：吸取10ml，用0.1M氢氧化钠稀释至500ml

曲线系数：0.9996

仪器:SKALAR流动注射仪

该帖子作者被版主透明加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问

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2012/11/20 13:41:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会标准物质有问题？NaOH 会不会和标准物质反应？标准物质是否混合均匀？流动注射仪有没有校准？测其他物质是否也有偏差？

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东北生长的苹果

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2012/11/20 23:10:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议你用蒸馏法再试试。不过氰化物的标准样品有效期很短，不太稳定，建议你重做的同时，看看是不是过了有效期了。

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taotao112233

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2012/11/21 9:28:26 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

环保的氰化物盲样是总氰（含络合氰），流动注射是做不来的
改用磷酸与EDTA处理用蒸馏比色法，注意回流吸收

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markss557

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2012/11/21 12:19:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的标准物质是环保部的，不是总氰，在有效期内。看来还得用老方法试试。
多谢各位指点！

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水中望月

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2012/11/24 16:41:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你会不会是用了弱氰的方法做的，如果这样就有可能使结果偏低哦

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duanxingchun

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2014/3/6 15:10:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 markss557(markss557) 发表:
各位大侠，本人现用流动注射做氰化物考核，结果与标准差距很大，标准物质为74.6mg，实际做出62mg，已重复做了三次，结果依旧，请高人指点。

标准物质：吸取10ml，用0.1M氢氧化钠稀释至500ml

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仪器:SKALAR流动注射仪

你标准物质是用的氰化物但所测的未知样有可能是总氰？你要自看看一下标准物质及标准样品证书！

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duanxingchun

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2014/3/6 15:11:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 markss557(markss557) 发表:
各位大侠，本人现用流动注射做氰化物考核，结果与标准差距很大，标准物质为74.6mg，实际做出62mg，已重复做了三次，结果依旧，请高人指点。

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你标准物质是用的氰化物但所测的未知样有可能是总氰？你要自看看一下标准物质及标准样品证书！

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