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主题：【求助】用流动注射做氰化物考核，结果与标准差距很大，急须帮助

浏览0 回复14 电梯直达
markss557
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发表于：2012/11/20 08:31:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，本人现用流动注射做氰化物考核，结果与标准差距很大，标准物质为74.6mg，实际做出62mg，已重复做了三次，结果依旧，请高人指点。

标准物质：吸取10ml，用0.1M氢氧化钠稀释至500ml

曲线系数：0.9996

仪器:SKALAR流动注射仪
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yushiet
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2012/11/20 13:41:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会标准物质有问题？NaOH 会不会和标准物质反应？标准物质是否混合均匀？ 流动注射仪有没有校准？测其他物质是否也有偏差？
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东北生长的苹果
majing04
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2012/11/20 23:10:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你用蒸馏法再试试。不过氰化物的标准样品有效期很短，不太稳定，建议你重做的同时，看看是不是过了有效期了。
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taotao112233
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2012/11/21 9:28:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环保的氰化物盲样是总氰（含络合氰 ），流动注射是做不来的
改用磷酸与EDTA处理用蒸馏比色法，注意回流吸收
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markss557
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2012/11/21 12:19:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的标准物质是环保部的，不是总氰，在有效期内。看来还得用老方法试试。
多谢各位指点！
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水中望月
jack850603
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2012/11/24 16:41:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你会不会是用了弱氰的方法做的，如果这样就有可能使结果偏低哦
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duanxingchun
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2014/3/6 15:10:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 markss557(markss557) 发表:
各位大侠，本人现用流动注射做氰化物考核，结果与标准差距很大，标准物质为74.6mg，实际做出62mg，已重复做了三次，结果依旧，请高人指点。

标准物质：吸取10ml，用0.1M氢氧化钠稀释至500ml

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仪器:SKALAR流动注射仪


你标准物质是用的氰化物但所测的未知样有可能是总氰？你要自看看一下标准物质及标准样品证书！
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duanxingchun
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2014/3/6 15:11:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 markss557(markss557) 发表:
各位大侠，本人现用流动注射做氰化物考核，结果与标准差距很大，标准物质为74.6mg，实际做出62mg，已重复做了三次，结果依旧，请高人指点。

标准物质：吸取10ml，用0.1M氢氧化钠稀释至500ml

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你标准物质是用的氰化物但所测的未知样有可能是总氰？你要自看看一下标准物质及标准样品证书！
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mike_qin
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2014/3/20 14:39:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个环保部质控样浓度够高的。看看和标样是否一个系列  都是环保部出的
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ban983
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2014/10/20 18:36:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的浓度太高，高浓度管线和低浓度是不一样的。 你试下将样品再稀释100倍试下。我们就是这样做的，不按证书的稀释倍数做。我们用的也是SKALAR，  很好做。
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YaphetS123
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2014/10/23 13:42:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物盲样做总氰需要蒸馏后进仪器
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