维纶基牛奶蛋白纤维和维纶基大豆蛋白纤维定性分析的研究
维纶基大豆蛋白纤维是迄今为止我国获得的唯一完全知识产权的纤维发明,在纺织行业得到了快递的发展,广泛的应用,但与维纶基大豆蛋白纤维一样由我国企业自主研发的维纶基牛奶蛋白纤维也申请到专利好几年了,但迟迟没有相关标准的出台,使这一我国自主研发的新型纤维得不到有效利用
新型纤维的不断推出,为我们提供了更多的纤维原料,但同时由于国家标准的相对滞后,给检测工作者带来了很大的难题,下面就目前市场上两种新型蛋白复合纤维给予试验,进行定性分析。主要原理是在观察了维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维显微结构和燃烧性状后,研究两者在常用化学试剂中的溶解性。试验结果表明,维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维在88%甲酸和浓硝酸中都能够部分溶解;在沸腾水浴中,维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维能够完全溶解于75%硫酸和98%硫酸
牛奶蛋白纤维是再生蛋白质纤维,是以牛奶为原料经脱水、脱脂、分离、纯化、浓缩制成牛奶酪蛋白,与高分子化合物共混、共聚制成纺丝液,再经湿法纺丝而成;牛奶酪蛋白与聚乙烯醇制得的纤维称为维纶基牛奶蛋白纤维;牛奶酪蛋白与纤维素共聚制得粘胶基牛奶蛋白纤维。牛奶蛋白纤维含有多种氨基酸,具有良好的亲肤性和吸湿导湿性,抗菌防蛀,服用性强,受到消费者的青睐。
维纶基牛奶蛋白纤维呈浅黄色,是由牛奶酪蛋白和聚乙烯醇大分子共混、共聚、醛化、揉和、脱泡,湿法纺成的纤维,克服了合成纤维吸湿性差和天然纤维强度低的不足,其比电阻介于天然纤维和合成纤维之间,吸湿性也优于聚乙烯醇纤维,在直接染料、弱酸性染料、活性染料和中性染料中都有良好的上染能力。本文在观察维纶基牛奶蛋白纤维和维纶基大豆蛋白纤维显微结构和燃烧性状后,研究两者在常用化学试剂中的溶解性,为纤维检测提供参数。
大豆蛋白纤维属于再生植物蛋白纤维类,是以榨过油的大豆豆粕为原料,利用生物工程技术,提取出豆粕中的球蛋白,通过添加功能性助剂,与腈基、羟基等高聚物接枝、共聚、共混,制成一定浓度的蛋白质纺丝液,改变蛋白质空间结构,经湿法纺丝而成. 其有着羊绒般的柔软手感,蚕丝般的柔和光泽,棉的保暖性和良好的亲肤性等优良性能,还有明显的抑菌功能,被誉为“新世纪的健康舒适纤维”。
大豆纤维是以脱去油脂的大豆豆粕作原料,提取植物球蛋白经合成后制成的新型再生植物蛋白纤维,是由我国纺织科技工作者自主开发,并在国际上率先实现了工业化生产的高新技术,也是迄今为止我国获得的唯一完全知识产权的纤维发明。
1 试验
1. 1试验材料、仪器和试剂
纤维细度成分显微分析仪,万分之一电子天平;SHA-C水浴振荡器;鼓风恒温烘箱; 索氏萃取器;酒精灯;具塞三角瓶若干。
甲酸(88%);硫酸(75%);浓硫酸(98%);浓硝酸;1MOL/L次氯酸钠溶液;石油醚(馏程为40℃~60℃)。
1.2试验方法
显微结构试验:用纤维细度成分显微分析仪观察纤维的显微结构。
以下试验维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维同一方法分别做一次
燃烧性状试验:点燃酒精灯,用镊子夹取10mg左右纤维束,徐徐靠近火焰,观察试样对热的反应情况。将纤维移入火焰,观察纤维的燃烧情况;然后离开火焰,观察纤维的燃烧情况,并用鼻子闻试样燃烧刚熄灭的气味。最后,待试样熄灭冷却,观察残留物灰分的状态。
预处理:取纤维5g左右,用定量滤纸包好,置于索氏萃取器中,用石油醚萃取1h,每小时至少循环6次,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中浸泡1h,再在(65±5)℃的水中浸泡1h,浸泡过程中时时搅拌。水(mL)与试样(g)之比为100:1。然后抽吸脱水,晾干。
溶解性试验:准确称取试样1g置于具塞三角瓶中,加入100mL化学试剂,在搅拌条件下观察不同温度下纤维和试剂随时间的变化情况。待一定时间后,洗涤,抽吸排液,烘干。
2 试验结果
2.1显微结构
在显微镜下观察维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维的横截面呈腰圆形或哑铃形,纵向有沟槽,两种纤维在显微镜下几乎无差别,无法区分这两种纤维。
2.2燃烧性状
维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维靠近火焰时现象都是熔融并卷曲;进入火焰,熔融、卷曲并燃烧;离开火焰,燃烧,有时会自然熄灭。燃烧过程中散发出蛋白质燃烧时所特有的臭味。纤维燃烧的一端形成黑褐色硬块。两种纤维在燃烧情况下,火焰颜色,气味几乎无差别,无法区分这两种纤维。
2.3溶解性
取维纶基牛奶蛋白纤维与和维纶基大豆蛋白纤维分别置于88%甲酸、75%硫酸、浓硫酸、浓硝酸和1MOL/L次氯酸钠溶液中进行溶解性试验,
品名/溶液 | 88%甲酸 | 75%硫酸 | 98%硫酸 | 1MOL/L次氯酸钠 | 浓硝酸 |
维纶基牛奶蛋白纤维 | 鸡蛋液样的胶体状物质 | 完全溶解 | 完全溶解 | 部分溶解 | 鸡蛋液样的胶体状 |
维纶基大豆蛋白纤维 | 鸡蛋液样的胶体状物质 | 完全溶解 | 完全溶解 | 部分溶解 | 鸡蛋液样的胶体状 |
试剂名称 试验现象及结果
88%甲酸 室温条件下,维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维在88%甲酸中都是迅速溶胀,颜色变淡,纤维逐渐变细。15min后,用玻璃棒挑起溶液中未溶解的纤维剩余物,可见未溶解的纤维状物质和状似鸡蛋液样的胶体状物质。待60min后仍可见未完全溶解的剩余物,用玻璃棒搅拌,剩余物似胶体状物质并缠绕在玻璃棒上,难以抽吸排液。经洗涤、抽吸排液的剩余物凝聚形成胶冻状并缩成一团。烘干后形成一团硬块状物质。
75%硫酸 室温条件下,维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维在75%硫酸中都是颜色变深,纤维逐渐变细。在(20±2)℃、(40±2)℃、(70±2)℃水浴条件下,经30min和60min处理后仍可见未完全溶解的剩余物,剩余物为状似鸡蛋液样的胶体状物质。难以抽吸排液,但随处理温度升高、时间延长抽吸排液困难的状况有所减轻。沸腾水浴中,17min~22min后可见纤维完全溶解,溶液呈黑色。由于手工分散纤维的不均匀性,没有分散好的纤维束溶解得较慢,容易碳化。
98%硫酸 室温条件下维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维在浓硫酸中都是颜色变深,纤维逐渐变细,15min后可见纤维未完全溶解,剩余物为状似鸡蛋液样的胶体状物质。沸腾水浴中,3 min~5min,纤维部分溶解,用玻璃棒挑起剩余物可见状似鸡蛋液样的胶体状物质;接近20min时,纤维完全溶解,溶液呈黑色。手工分散不均匀的纤维束溶解得较慢,容易碳化。
浓硝酸 室温条件下,维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维在浓硝酸中都是溶胀后逐渐产生红棕色气体,颜色变淡,同时可见纤维溶解。15min后,三角瓶内充满红棕色、有刺激性气味的NO2气体,剩余物呈橙黄色,漂浮在液面上,不再有明显变化,用玻璃棒挑起剩余物,呈鸡蛋液样的胶体状,难以抽吸排液。
1MOL/L次氯酸钠溶液<1MOL/L次氯酸钠,含每升加入5克氢氧化钠>,室温条件下,维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维在1MOL/L次氯酸钠溶液中都是溶胀后逐渐产生泡沫,颜色变淡,同时可见纤维部分溶解
备注:室温为25℃。
3 结论
3.1维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维的显微结构相同
维纶基牛奶蛋白纤维和维纶基大豆蛋白纤维的显微镜显像都是横截面呈腰圆形或哑铃形,纵向有沟槽
3.2维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维的燃烧性状相似
纤维靠近火焰,熔融并卷曲;进入火焰,熔融、卷曲、燃烧;离开火焰,燃烧,有时自灭;残留物形成硬块;燃烧时散发出蛋白质燃烧所特有的臭味。
3.3维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维的溶解性在一定程度上反映了聚乙烯醇和蛋白质的化学性质
维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维都是由聚乙烯醇和蛋白共混制得。两种高分子共混能改善高分子的性能,但是共混的过程包括了复杂的物理化学变化,生成产物的相态结构也会因组分浓度不同而不同。这样势必会给蛋白质复合纤维的定性鉴别尤其是定量带来困难。
总结:纤维成分定性的基本方法:显微镜法,燃烧法,溶解法都无法将两者定性,也就是说遇到这样的纤维,我们只能定性为维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维的一种,而用传统方法无法定性的,其实维纶,也就是聚乙烯醇很好定性,无法定性的原因,就是两种蛋白的组成我们用传统的检测方法无法定性,个人认为利用牛奶中氨基酸的组成与“大豆蛋白质的氨基酸组成不同,来定性维纶基牛奶蛋白纤维与维纶基大豆蛋白纤维就是一个定性的较好方法。定性方法后续继续发表!