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莫要忽视试验过程中的每个细节
闻名世界的惠普创始人戴维﹒帕卡德曾感叹“小事成就大事，细节成就完美”，可见对细节的作用和重要性的认识。其实，生活的一切原本都是由细节构成的，如果一切归于有序，决定成败的必将是微若沙砾的细节，细节的竞争才是最终和最高的竞争层面。在今天，随着现代社会分工的越来越细和专业化程度的越来越高，一个要求精细化的管理和生活时代已经到来，这就要求我们应该更深刻地意识到细节的重要性——细节成就完美，细节决定成败。
我在这里想说的是，莫要忽视试验过程中的每个细节。多年前在分析工作中遇到的的一件事情，虽然我是做为旁观者，但这件事情给我的经验教训却很大，到现在为止，还一直铭记在心。记得当时那位同事做的试验是用高效液相色谱法检测头孢氨苄片的含量。现《中国药典》2010年版二部头孢氨苄片含量项下。具体方法如下：
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶填充柱；以水－甲醇-3.86%醋酸盐溶液-4%醋酸溶液（742:240:15:3）为流动相；检测波长为254nm；流速1ml/min；取供试品溶液适量，在80℃水浴中加热60分钟，冷却，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，照原料项下同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
色谱图如下：
原文由 hnteng(hnteng) 发表:
测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度,摇匀，滤。。。
这个方法里没有说要超声。而且，即使是超声，怎么能用容量瓶呢？明显超声要发热的，容量瓶是不能加热的，这是搞分析的基本常识。
另外，我还有一个怀疑，可能是楼主的这位同事没有做回收率吧？回收率非常重要啊。
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:原文由 hnteng(hnteng) 发表:
测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于头孢氨苄0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度,摇匀，滤。。。
这个方法里没有说要超声。而且，即使是超声，怎么能用容量瓶呢？明显超声要发热的，容量瓶是不能加热的，这是搞分析的基本常识。
另外，我还有一个怀疑，可能是楼主的这位同事没有做回收率吧？回收率非常重要啊。
这个样品不应超声，比较难溶的样品溶解多用超声，容量瓶可以超声但不能加热，超声时可以将超声仪新换水，并且超声时间尽量短。
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