辣椒粉中工业色素的测定
实验原理
试样中的目标化合物用乙腈:水提取,用高效液相色谱C18柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,外标法定量计算。
试剂与标准品
甲醇(色谱纯)
乙腈(色谱纯)
乙酸铵(分析纯)
无水乙酸(分析纯)
水(超纯水或二次水)
标准物质:酸性黄、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性橙、碱性玫瑰精标准品, 纯度>98.5%
标准储备液:
仪器与设备
L6高效液相色谱仪(配备有L6-UV6紫外检测器和L6-DP6二元高压输液泵和L6-CO1色谱柱温箱)
高速离心机4000r/ min以上
超声波
分析天平,灵敏度0.0001 g
溶剂过滤器及配套设备:
0.45或0.22mm微孔滤膜(水系、有机系)
0.22mm针式过滤器(水系、有机系)
漏斗过滤器装置及定性滤纸
色谱条件
色谱柱:Venusil ASB C18 色谱柱,4.6×250mm,5μm;
S/N:S9520525CK0215
柱温:35℃;
进样量:20μL
总流速:1.0 mL/min
流动相:A:10mM乙酸铵水溶液(乙酸0.12%);
B:乙腈
梯度洗脱表:
时间(min) | A% | B% |
0 | 70 | 30 |
24 | 30 | 70 |
25 | 30 | 70 |
26 | 70 | 30 |
35 | 70 | 30 |
时间(min) | 波长(nm) |
0 | 450 |
21 | 550 |
30 | 450 |