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主题：【原创】【许愿原创】中药材赤芍中芍药苷含量的测定【qq250083771推荐】

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houjjun
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发表于：2013/03/16 19:00:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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中药材赤芍中芍药苷含量的测定

【摘要】

    赤芍是著名野生中药材，应用历史悠久，用量较大、用途广泛。具有苦寒入肝经血分，善清泻肝火；泄血分郁热而奏凉血、止血、活血；治温毒发斑，目赤肿痛，痈肿疮疡，散瘀消肿；治热毒壅盛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌打损伤等功效。

     
实验部分

原理

    赤芍粉末，加适量50 %甲醇水溶液浸泡、超声、过滤，经液相色谱仪分离、测定，外标法定量计算。

仪器及设备

L-600高效液相色谱仪

超声波

电子天平

针筒式微膜过滤器

震荡仪

微量取样器

容量瓶

具塞锥形瓶

微量进样器

试剂

甲醇（色谱纯）

磷酸二氢钾溶液

纯净水

试样制备

对照品储备液的制备：精密称取适量芍药苷对照品，置容量瓶中，加适量50 %甲醇水溶液配制成每1.0mg/mL的对照品溶液，摇匀，作为储备液备用。

标准曲线的制备：精密吸取上述芍药苷对照品储备液0.10、0.20、0.50、2.00、5.00mL置10mL量瓶中，加适量50 %甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

供试品溶液的制备：精密称取样品粗粉约0.5g， 置具塞锥形瓶中，精密加入50 %甲醇50mL，称定重量，浸泡4h，超声处理20min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，微膜过滤，备用。

色谱条件



色谱柱：Venusil ASB C18 色谱柱，4.6×250mm，5μm；

          S/N:S9520525CK0215

波长：230nm

流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:70)

柱温：30℃

流速：1.0ml/min

进样量：20ul

色谱图

0.20mg/mL芍药苷对照品色谱图：



赤芍样品色谱图：

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2013/3/16 21:25:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
供试品溶液的制备：为什么不称到50ml容量瓶中，而是具塞锥形瓶中呢？
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houjjun
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2013/3/16 21:46:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
供试品溶液的制备：为什么不称到50ml容量瓶中，而是具塞锥形瓶中呢？
因为后边有超声处理，我们一般都选择了具塞锥形瓶
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三人行
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2013/3/16 21:49:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
供试品溶液的制备：为什么不称到50ml容量瓶中，而是具塞锥形瓶中呢？
因为后边有超声处理，我们一般都选择了具塞锥形瓶


容量瓶短时超声，再在室温放置也不影响体积。
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houjjun
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2013/3/16 21:59:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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供试品溶液的制备：为什么不称到50ml容量瓶中，而是具塞锥形瓶中呢？
因为后边有超声处理，我们一般都选择了具塞锥形瓶


容量瓶短时超声，再在室温放置也不影响体积。
也考虑到容量瓶弄不好会弄碎的
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fengmo4668
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2013/3/16 22:03:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
容量瓶因为瓶壁太薄，超声几次后，就会破烂的。
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houjjun
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2013/3/16 22:09:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
容量瓶因为瓶壁太薄，超声几次后，就会破烂的。
我们考虑的一是壁太薄，二是放到超声波中没有锥形瓶稳定，拿放也貌似没有锥形瓶方便
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fengmo4668
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2013/3/16 22:36:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
容量瓶因为瓶壁太薄，超声几次后，就会破烂的。
我们考虑的一是壁太薄，二是放到超声波中没有锥形瓶稳定，拿放也貌似没有锥形瓶方便
不稳定倒不怕，大不了再加个合适的烧杯或者类似的容器固定在里边就是了。关键是烂了，整个实验就要重做了。
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houjjun
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2013/3/16 22:57:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
容量瓶因为瓶壁太薄，超声几次后，就会破烂的。
我们考虑的一是壁太薄，二是放到超声波中没有锥形瓶稳定，拿放也貌似没有锥形瓶方便
不稳定倒不怕，大不了再加个合适的烧杯或者类似的容器固定在里边就是了。关键是烂了，整个实验就要重做了。
是的
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jhjs
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2013/3/16 23:18:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
许愿原创出台了，介绍的很不错啊
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houjjun
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2013/3/16 23:41:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhjs(jhjs) 发表:
许愿原创出台了，介绍的很不错啊
拿出来与大家分享下，有不知之处还请多多指点哈
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