原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
(1)用高浓度的可溶性钾盐以沉淀法消除氟硅酸铵的影响,若不沉淀掩蔽氟硅酸铵,用NaOH滴定HF时,氟硅酸根会被碱分解为二氧化硅和NaF(多消除氢氧化钠),导致结果偏高,而且因反应速度的原因,终点变色灵敏度降低。
(2)掩蔽了氟硅酸根后,即可用氢氧化钠直接滴定HF了,NH4H2F的组成相当于NH4F+HF,选择合适的指示剂,可以保证只滴定HF至NaF,而不会将铵根转化成氨,所以标准中使用了溴百里酚蓝-中性红(PH=7.2),这个滴定是不能使用酚酞的,因为酚酞实际变色的PH值约为9.0,已经有35.5%的铵根转化为氨了,同理,测定氟化氢铵的结果就严重偏高了。
酸碱滴定混合液时,酸碱性物质哪些能滴定,哪些不能滴定,这是有判据的。铵根的酸性太弱,本身是不能准确滴定的,但滴定终点的PH为何值,却决定了它会不会消耗碱标液,会不会造成不可忽略的滴定误差。这在酸碱平衡和终点误差的相关内容中要学习和介绍。
(3)含氟硅酸钾沉淀的悬浊液,滴定HF时也必须在室温下滴定,不能加热,否则氟硅酸钾会水解,生成二氧化硅、KF和HF,沉淀掩蔽就失效了。
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可以用两种方法计算转化率:
(1)根据氨缓冲溶液公式即可计算PH=9.0时的氨/铵浓度比,就可进一步计算百分率。
对于共轭酸碱对浓度比太大或太小时,用缓冲溶液计算的转化率会出现较大误差,最好用下面介绍的分布分数计算
(2)用氨分布分数计算
注意,计算分布分数的公式及缓冲溶液公式均不必区分它原来是酸还是碱,始终代入酸常数或共轭酸常数,这样的处理具有更广泛的适用意义。