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主题：【已应助】盐酸溶液标定存在误差！！!

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伴鱼归鹿
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发表于：2024/09/20 09:38:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助求助！
我在标定0.1mol/l的盐酸溶液时，两个人的标定结果对不上！用的方法是：称取0.2g左右烘干恒重好的无水碳酸钠，加50ml水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用HCL进行标定，滴到暗红色时，煮沸2min，冷却后（冷水浴）再滴定到暗红色。（暗红色参考空白的颜色）
这是我和同事的滴定结果，分别都还比较平行，再找另外两个同事滴定，两外两个人分别和我们两个人平行现在找不到原因了，求指导。
推荐答案：oscar_2007回复于2024/09/20
1.从数据上是操作过程引入的，可能性有滴定过程滴定操作溶液速度过快和手法控制滴定管不到位造成结果出现偏离。
2.还有就是溶液移取过程中引入的污染或者容器有残留液体导致被稀释造成，包括滴定终点的判断是否标准统一。
3.观察任何细节点。滴定其实主要看细节。
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JOE HUI
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2024/9/20 10:56:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标定结果不一致可能由多种因素导致。首先，检查无水碳酸钠的纯度和烘干恒重的操作是否完全准确一致。其次，所用的水是否为同一批次且纯度相同。再者，量具（如滴定管、移液管等）的精度和校准状态可能存在差异。另外，滴定时的操作速度和手法也可能影响结果，比如滴加速度的快慢、滴定终点的判断是否足够敏锐且标准统一。还有，指示剂的加入量是否精确相同也需考量。最后，实验环境的温度和湿度等条件若有差异，也可能对结果造成一定影响。您可以从这些方面逐一排查，看能否找到导致标定结果不同的原因。
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oscar_2007
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2024/9/20 11:28:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.从数据上是操作过程引入的，可能性有滴定过程滴定操作溶液速度过快和手法控制滴定管不到位造成结果出现偏离。
2.还有就是溶液移取过程中引入的污染或者容器有残留液体导致被稀释造成，包括滴定终点的判断是否标准统一。
3.观察任何细节点。滴定其实主要看细节。
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未来工程师
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2024/9/20 15:06:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碰到这种情况，就是两个人重新标定，别无他法
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ztyzb
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2024/9/20 22:27:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的计算是不是有问题？相对重复性临界极差不用算，单人四平行就是0.15%；双人八平行就是0.18%。
另GB/T 601-2016中规定：1、滴定管必须经过检定或校准，其中滴定管的容量测定方法按附录B进行；2、温度对滴定液体积的影响必须补正；3、当基准试剂的称取量<0.5g时，必须使用十万分之一精度的分析天平，具体如下图，您可以通过以下方面查找原因；另外1、滴定终点的判断属于系统误差，注意保持一致；2、同步做空白试验
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伴鱼归鹿
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2024/10/8 12:55:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
标定结果不一致可能由多种因素导致。首先，检查无水碳酸钠的纯度和烘干恒重的操作是否完全准确一致。其次，所用的水是否为同一批次且纯度相同。再者，量具（如滴定管、移液管等）的精度和校准状态可能存在差异。另外，滴定时的操作速度和手法也可能影响结果，比如滴加速度的快慢、滴定终点的判断是否足够敏锐且标准统一。还有，指示剂的加入量是否精确相同也需考量。最后，实验环境的温度和湿度等条件若有差异，也可能对结果造成一定影响。您可以从这些方面逐一排查，看能否找到导致标定结果不同的原因。
感谢指导，后续经过检查发现是锥形瓶的问题，洗完没有烘干
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伴鱼归鹿
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2024/10/8 12:56:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
1.从数据上是操作过程引入的，可能性有滴定过程滴定操作溶液速度过快和手法控制滴定管不到位造成结果出现偏离。
2.还有就是溶液移取过程中引入的污染或者容器有残留液体导致被稀释造成，包括滴定终点的判断是否标准统一。
3.观察任何细节点。滴定其实主要看细节。
是的是的，后续验证是残留液体导致的，谢谢指导！
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伴鱼归鹿
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2024/10/8 14:52:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，您的计算是不是有问题？相对重复性临界极差不用算，单人四平行就是0.15%；双人八平行就是0.18%。
另GB/T 601-2016中规定：1、滴定管必须经过检定或校准，其中滴定管的容量测定方法按附录B进行；2、温度对滴定液体积的影响必须补正；3、当基准试剂的称取量<0.5g时，必须使用十万分之一精度的分析天平，具体如下图，您可以通过以下方面查找原因；另外1、滴定终点的判断属于系统误差，注意保持一致；2、同步做空白试验

大佬，求指导！相对重复性临界极差我还是搞不太懂
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ztyzb
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2024/10/12 8:14:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 伴鱼归鹿(Ins_80fe2cd2) 发表:
大佬，求指导！相对重复性临界极差我还是搞不太懂
楼主，不用自己计算，用标准中数据就行
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