主题：【原创】文献检索任务贴（4.1）任务三三一 至 任务三三九（发表任务专贴）

【摘要】：本文探讨了HPLC法测定伊曲康唑片的含量及其有关物质。采用DiamonsilTMC18色谱柱;乙腈-磷酸二氢钾(0.01mol.L-1磷酸二氢钾的水溶液,含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至3.5)(65∶35)为流动相;检测波长:261nm;流速:1ml.min-1;伊曲康唑与其相邻杂质峰能完全分离,伊曲康唑在0.174~348.8μg.ml-1浓度范围内线性关系良好,r2=0.9999。平均回收率100.2%,RSD为0.76%。该法简便、准确、专属性好,可以用于伊曲康唑片的含量测定及有关物质检查。

【作者单位】： 河南省药品检验所 河南省药品检验所
【关键词】： 伊曲康唑 有关物质 高效液相色谱法
【分类号】：R927

刘长涛

【摘要】： 异丙酚(Propofol)是目前最新的静脉麻醉药,被广泛应用于临床麻醉和ICU镇静,但其麻醉机制仍有待进一步研究。脑作为静脉麻醉药的效应器官,脑摄取和脑分布研究是了解其全麻作用机制的重要方面。 Upton等于1988年首先提出了脑摄取概念及其基本研究方法质量平衡法则(mass balance principles)。药物随血液灌注入脑,由于药物的分布和消除而从血管内分布到血管外进入脑实质的过程称为脑摄取。采用质量平衡法则,通过测量局部器官的动-静脉血药浓度差来计算局部器官摄取药物的量;药物净摄取量为药物经动脉进入器官实质的量;如果药物在器官内不发生代谢,则器官药物浓度为药物净流量与器官质量的比值。基于此法则,上世纪90年代后期有不少学者开始了关于异丙酚脑摄取的研究。基本目的是探索异丙酚药代动力学和药效学规律,以更新原有的异丙酚静脉麻醉方法;主要研究方法是利用色谱分析技术测量脑循环动、静脉血中异丙酚药物浓度变化来计算异丙酚脑摄取情况。这些研究结果显示异丙酚在脑内基本不发生代谢、异丙酚脑摄取平衡滞后于血药浓度的平衡、异丙酚血药浓度不能反映麻醉深度、异丙酚全脑摄取量和全脑浓度与麻醉深度存在相关性。 由于基于质量平衡法则的异丙酚脑摄取研究不能反映异丙酚在不同脑区的实际摄取和分布,Shyr和Larsson分别探索了新的脑摄取研究方法,即基于解剖脑组织的直接脑摄取研究。他们通过比较不同注射速度时异丙酚在大鼠脑内的分布情况,发现中脑对异丙酚的摄取规律与其他脑区不同。异丙酚脑摄取和脑分布可能受到注射方式、脑摄取状态、物种差异等因素的影响。以前的实验多采用SD大鼠为实验动物,由于鼠脑结构和功能与人脑差别较大,难以将实验结果进行推广,因此有必要对更高等的动物加以研究。犬脑为沟回脑,脑功能分区和结构与人脑相似,脑体积和质量较大,解剖标志明显,利于实验操作。麻醉深度不同时,异丙酚在脑组织不同区域的摄取和分布是否一致?是否脑内某些区域对异丙酚的摄取随麻醉深度的变化而发生改变?以往的实验中未曾涉及过,有必要进行研究。本研究通过解剖不同麻醉深度下的犬脑,采用高效液相色谱紫外法(High-pressure liquid chromatography ultra-violetspectroscopy,HPLC-UV)测量脑组织不同区域的异丙酚浓度,探讨异丙酚不同麻醉深度下的犬脑不同区域组织对异丙酚的摄取和分布规律。 材料和方法 1实验动物准备与分组: 健康雄性成年犬12只,体重10—12 kg,年龄12-18个月,随机分浅麻醉组(S组)和深麻醉组(A组)。实验均安排在白天,实验前给予禁食、禁饮12小时。实验时由右后肢大隐静脉建立静脉通路并保持通畅。 2麻醉实施: S组:静脉注入异丙酚4.5mg·kg~(-1),注射时间为15s。预定麻醉状态为神情淡漠,无刺激时闭眼,给于止血钳夹尾刺激时能睁眼。 A组:异丙酚7mg·kg~(-1)静脉注射,注射时间为15s。预定麻醉状态为眼睑反射和踏板反射消失。 3标本采集: 达到预定麻醉状态后(S组利多卡因浸润麻醉)解剖犬右侧颈内动、静脉,分别取血2ml快速注入抗凝管中,4℃冰箱中保存。断头法处死实验犬。无菌条件下去除颅盖等组织,专人解剖获取额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑和小脑等组织,-17℃低温冰箱中保存。 4标本处理: 血标本在4℃低温离心机中离心30min(10000r·min~(-1))。取血浆200μl置于EP管中,加入乙腈400μl,涡旋器震荡2min后再离心10min(10000r·min~(-1)),取上清液于EP管中保存。 脑组织样品精确称量后置于匀浆器中,加入乙腈(2ml·g~(-1))充分匀浆,匀浆液离心4min(10000r·min~(-1))后取上清液于EP管中保存。 5异丙酚色谱分析: 采用HPLC-UV—沉淀法测量异丙酚浓度,外标物为异丙酚标准品。色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温4℃。流动相A为乙酸胺(1mmol·L~(-1))和乙酸(1g·L~(-1)),流动相B为甲醇,A:B为25:75。自动进样量为20μl,流速1ml·min~(-1),检测波长270nm。 6数据分析: 采用SPSS13.0统计软件包,计量资料以均数±标准差((?)±s)表示。组内颈内动脉和静脉血浆异丙酚浓度比较采用两样本均数比较的t检验,组间异丙酚血浆浓度比较采用析因设计资料的方差分析(factorial analysis)。组内不同标本中异丙酚浓度比较采用完全随机设计资料的方差分析(one-way ANOVA),多重比较采用SNK检验;组间相同部位标本中异丙酚浓度比较采用配对计量资料的t检验及析因设计资料的方差分析。P＜0.05为差异有统计学意义。 结果 1麻醉状况: 所有实验动物均安全迅速地达到预定麻醉状态并维持稳定,无呕吐、窒息、呼吸暂停等不良反应。 2异丙酚血浆浓度: S组颈内动脉和颈内静脉血浆异丙酚浓度为8.19±0.13和3.19±0.07μg·ml~(-1),二者差异有统计学意义(t=81.381,P=0.000),A组颈内动脉和颈内静脉血浆异丙酚浓度分别为11.71±1.63和5.42±0.80μg·ml~(-1),二者差异有统计学意义(t=8.460,P=0.000)。单次给药的剂量与动静脉血浆的异丙酚浓度不存在交互效应(F=2.975,P=0.100)。 3异丙酚脑组织浓度: S组犬脑额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑、小脑异丙酚浓度分别为3.63±0.12、3.50±0.13、3.36±0.06、3.08±0.50、3.78±0.85、4.33±0.33、4.15±0.87、4.90±0.93、3.67±0.81μg·g~(-1)。各区域脑组织异丙酚浓度差异有统计学意义(F=94.639,P=0.000),桥脑异丙酚浓度高于其他脑区(P＜0.05),而海马低于其他脑区(P＜0.05)。 A组犬脑额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑、小脑异丙酚浓度分别为:8.01±0.99、8.02±1.01、8.18±1.05、5.59±0.75、8.23±1.03、10.64±1.66、8.56±1.05、8.39±1.07、7.84±0.96μg·g~(-1)。各区域脑组织异丙酚浓度差异有统计学意义(F=8.316,P=0.001),丘脑异丙酚浓度高于其它脑组织(P＜0.05),海马则低于其它脑组织(P＜0.05)。 S组和A组间各个相应脑组织异丙酚浓度差异有统计学意义(P＜0.05)。单次给药的剂量和各区域脑组织异丙酚的浓度有交互效应(F=5.145,P=0.000)。 结论 1.异丙酚不同剂量单次静脉注射,达到不同的麻醉深度时,颈内动脉和颈内静脉血浆异丙酚浓度差异显著,脑摄取仍在进行中。 2.单次静脉注射达到不同的麻醉深度即刻,不同脑区异丙酚的摄取量不同;浅麻醉状态时桥脑异丙酚浓度最高,深麻醉状态时丘脑最高;海马均最低。

【关键词】：二异丙酚 静脉麻醉 脑摄取 犬
【学位授予单位】：南方医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：R614

【摘要】： 静脉麻醉是临床不可或缺的重要手段,广泛应用于临床麻醉、ICU镇静催眠和门诊特殊诊疗等方方面面,但至今其麻醉机制尚未阐明。脑作为静脉麻醉药的效应器官,脑内药物浓度决定了药效,了解静脉麻醉药脑内药代动力学和药效学规律对于探索全麻作用机理、指导临床合理用药有重要的意义。目前,对人脑内静脉麻醉药浓度还无法直接测定,需要一种间接的测量手段,以满足对效应室药代动力学和药效学的探索,静脉麻醉药的脑摄取研究即由此发展而来。异丙酚作为目前临床广泛使用的全身麻醉药,成为静脉麻醉药脑摄取研究的主要对象。 Upton等首先提出和论述了脑摄取研究的基本设想—质量平衡法则(massbalance principles),并进行异丙酚脑摄取的研究:通过对出入脑循环的动、静脉血浆中异丙酚浓度的测定和计算,可间接反映异丙酚全脑摄取情况。由于实验方法的限制和脑功能的特殊性,此法则的异丙酚脑摄取研究不能反映脑组织对异丙酚的实际摄取和不同脑区的分布情况,也难以明确反映异丙酚脑摄取过程中某一时间点异丙酚实际摄取量。解剖异丙酚麻醉状态下的动物脑并直接测量脑组织中异丙酚浓度,此方案是对基于质量平衡法则的脑摄取间接研究的改进,但研究极少。Shyr和Larsson先后通过解剖异丙酚麻醉状态下的鼠脑,采用高效液相色谱紫外萃取法(HPLC-UV-萃取法)测定不同脑组织中异丙酚的浓度。实验结果揭示了异丙酚全麻状态下鼠脑组织中的异丙酚浓度及其分布情况,但Shyr的实验认为异丙酚在鼠脑内分布均衡,而Larsson的实验指出异丙酚在脑内分布情况与注射速度和鼠龄有关。二者的实验均采用SD大鼠为实验动物,由于其脑结构和功能与人脑差别较大,难以对实验结果进行推广,因此有必要对更高等的动物加以研究。另外,使用萃取法异丙酚提取量与异丙酚浓度之间的线性关系不够理想,使用内标物作为结构参照可降低对低浓度异丙酚的测量精度;而沉淀法结合使用外标物(异丙酚标准品)测量异丙酚,线性关系良好,可提高异丙酚提取率。本研究探索了HPLC-UV-沉淀法测量异丙酚脑组织浓度和血浆浓度的可行性。 临床上异丙酚通常与麻醉性镇痛药联合应用。尚无证据表明异丙酚脑摄取和脑分布是否受到这些药物的影响,而这一问题对指导异丙酚的临床应用有重要意义。研究表明,阿片类药物包括舒芬太尼影响异丙酚TCI效应室浓度,影响异丙酚的清除和分布;舒芬太尼在脑内分布不一致,在脑内的作用有区域选择性,舒芬太尼对脑代谢和脑血流有显著的影响;异丙酚脑摄取受区域脑血流等脑功能状况的影响。因此,有必要观察舒芬太尼对异丙酚脑摄取和脑分布的影响。 单次剂量静脉注射多用于全麻诱导和门诊小手术或腔镜检查等门诊检查或治疗,恒速静脉注射常用于全麻维持和ICU病人的镇静和催眠。本研究观察异丙酚上述两种不同全麻状态下,解剖并测量犬脑不同组织中异丙酚浓度,探索基于解剖和直接测量技术的异丙酚脑摄取研究的可行性,以了解不同脑组织对异丙酚的摄取和分布规律。同时,根据异丙酚脑分布特征结合其它相关研究成果探讨异丙酚可能的全麻作用机制。选择舒芬太尼为干扰药物,观察舒芬太尼作用下犬脑不同组织中异丙酚的浓度变化,对异丙酚脑摄取和脑分布受其它麻醉药物的影响程度作初步探索。 第一部分异丙酚单次剂量静脉注射在犬脑的摄取和分布 目的观察异丙酚7mg·kg~(-1)静脉注射和伍用舒芬太尼1μg·kg~(-1)在犬脑的摄取和分布。 材料和方法 实验动物准备与分组:12只年龄12-18个月、体重10-12kg雄性健康犬,随机分为A组(异丙酚组)和B组(异丙酚+舒芬太尼组)。实验均安排在白昼,实验前禁食、禁饮8小时,实验时由右后肢大隐静脉建立静脉通路并保持通畅。 麻醉实施:A组异丙酚7mg·kg~(-1)静脉注射; B组舒芬太尼1μg·kg~(-1)静脉注射后,立即注入异丙酚7mg·kg~(-1)。 A、B组异丙酚注射时间均为15s,预定麻醉状态均为眼睑反射和踏板反射消失。 标本采集:达到预定麻醉状态后解剖犬右侧颈内动、静脉,各取血2ml快速注入抗凝管中,4℃冰箱中保存。断头法处死实验犬。无菌条件下去除颅盖等组织,专人解剖获取额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑和小脑组织,分别置于无菌干燥培养皿中,-17℃低温冰箱中保存。 标本处理:血标本在4℃低温离心机中离心30min(10000r·min~(-1))。取血浆200μl置于EP管中,加入乙腈400μl,涡旋器震荡2min后再离心10min(10000r·min~(-1)),取上清液于EP管中保存。脑组织样品精确称量后置于匀浆器中,加入乙腈(2ml·g~(-1))充分匀浆,匀浆液离心4min(10000r·min~(-1))后取上清液于EP管中保存。 异丙酚色谱分析:采用HPLC-UV-沉淀法测量异丙酚浓度,外标物为异丙酚标准品。色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温4℃。流动相A为乙酸胺(1mmol·L~(-1))和乙酸(1g·L~(-1)),流动相B为甲醇,A:B为25:75。自动进样量20μl,流速1ml·min~(-1),检测波长270nm。 数据分析:采用SPSS13.0软件进行统计处理,计量资料以均数±标准差((?)±s)表示。P＜0.05为差异有统计学意义。 结果 HPLC-UV-沉淀法:异丙酚在2.5～80μg·ml~(-1)间,异丙酚提取量与浓度之间的线性关系良好,R~2为0.999974,P＜0.0001; 血浆和脑组织样品异丙酚平均回收率分别为95.5%和92.3%。 异丙酚血浆浓度:A组颈内动脉和颈内静脉血浆异丙酚浓度分别为11.711±1.634、5.424±0.802μg·ml~(-1),二者差异有统计学意义(差值=6.287±0.878,t=17.545,P=0.000)。B组颈内动脉和颈内静脉血浆异丙酚浓度分别为11.700±1.585、5.444±0.780μg·ml~(-1),二者差异有统计学意义(差值=6.256±0.840,t=18.244,P=0.000)。 A组和B组颈内动脉血浆异丙酚浓度差异无统计学意义(t=0.012,P=0.991),两组颈内静脉血浆异丙酚浓度差异也无统计学意义(t=0.044,P=0.996)。统计表明异丙酚的剂量多少和颈内动静脉无交互效应(F=0.001,P=0.976)。 异丙酚脑组织浓度:A组额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑、小脑异丙酚浓度分别为:8.007±0.987、8.015±1.010、8.182±1.051、5.593±0.747、8.232±1.029、10.644±1.660、8.558±1.052、8.389±1.070、7.836±0.964μg·g~(-1)。各脑组织异丙酚浓度差异有统计学意义(F=8.316,P=0.000),丘脑异丙酚浓度高于其它脑组织(P＜0.05),海马低于其它脑组织(P＜0.05)。 B组额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑、小脑异丙酚浓度分别为:8.154±1.542、8.125±1.572、8.340±1.544、5.605±0.729、8.351±1.738、11.240±2.111、8.434±1.586、8.567±1.687、7.968±1.323μg·g~(-1),各脑组织异丙酚浓度差异有统计学意义(F=4.873,P=0.000),丘脑异丙酚浓度高于其它脑组织,海马低于其它脑组织(P＜0.05)。 A组和B组各相应部位脑组织异丙酚浓度差异无统计学意义(P＞0.05)。 结论 1.异丙酚单次静脉注射达到犬眼睑反射和踏板反射消失即刻,异丙酚脑摄取尚未达到平衡状态。此时异丙酚在犬脑内的分布不均衡,丘脑最高,海马最低。 2.舒芬太尼(1μg·kg~(-1))对上述麻醉状态异丙酚脑摄取和分布的影响不明显。 3.HPLC-UV-沉淀法使用异丙酚标准品为外标物、纯乙腈为提取剂,测量的线性关系好,回收率高,适用于对脑组织和血浆异丙酚浓度的测定。 第二部分异丙酚恒速静脉注射在犬脑的摄取和分布 目的观察异丙酚恒速泵注至脑摄取平衡状态时,异丙酚在犬脑额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑、小脑的分布。 材料和方法 实验动物准备:6只年龄12-18个月、体重10-12kg雄性健康犬,实验前禁食、禁饮8小时。实验均安排在白昼,实验时由右后肢大隐静脉建立静脉通路并保持通畅。 麻醉实施:各犬以异丙酚7mg·kg~(-1)静脉注射,续以70mg·kg~(-1)·h~(-1)恒速静脉泵注。 标本采集:达到麻醉状态后解剖犬右侧颈内动、静脉,泵注30min(T30)、50min(T50)时分别取颈内动脉和颈内静脉血2ml,快速注入抗凝管中,4℃冰箱中保存。。T50时断头法处死实验犬,无菌条件下去除颅盖等组织,专人解剖取额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑、小脑组织。分别置于无菌干燥培养皿中,-17℃低温冰箱中保存。 标本处理:血标本在4℃低温离心机中离心30min(10000r·min~(-1))。取血浆200μl置于EP管中,加入乙腈400μl,涡旋器震荡2min后再离心10min(10000r·min~(-1)),取上清液于EP管中保存。脑组织样品精确称量后置于匀浆器中,加入乙腈(2ml·g~(-1))充分匀浆,匀浆液离心4min(10000r·min~(-1))后取上清液于EP管中保存。 异丙酚色谱分析:采用HPLC-UV-沉淀法测量异丙酚浓度,外标物为异丙酚标准品。色谱柱为Dikma Diamonsil C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温4℃。流动相A为乙酸胺(1mmol·L~(-1))和乙酸(1g·L~(-1)),流动相B为甲醇,A:B为25:75。自动进样量20μl,流速1ml·min~(-1),检测波长270nm。 数据分析:采用SPSS13.0软件进行统计处理,计量资料以均数±标准差((?)±s)表示。P＜0.05为差异有统计学意义。 结果 颈内动脉、静脉血浆异丙酚浓度在T30时分别为3.107±1.067、3.095±1.085μg·ml~(-1),两者差异无统计学意义(t=0.019,P=0.985);T50时分别为3.090±1.101、3.117±1.091μg·ml~(-1),两者差异无统计学意义(t=0.042,P=0.967)。T50时,额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑、小脑异丙酚浓度分别为:3.086±1.123、3.116±1.125、3.073±1.158、3.117±1.090、3.075±1.178、3.073±1.146、3.075±1.151、3.102±1.174、3.072±1.192μg·g~(-1),各脑组织异丙酚浓度差异无统计学意义(F=0.002,P=1.000)。 结论 1.犬脑对异丙酚的摄取在恒速泵注30、50min时均处于平衡状态; 2.脑摄取平衡时,异丙酚在犬脑额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑、小脑呈均衡分布。 通过对异丙酚单次剂量和恒速静脉注射在犬脑的摄取和分布的研究,我们得出如下结论: 1.异丙酚单次静脉注射达到犬眼睑反射和踏板反射消失即刻,异丙酚脑摄取尚未达到平衡状态。此时异丙酚在犬脑内的分布不均衡,丘脑最高,海马最低。 2.舒芬太尼(1μg·kg~(-1))对上述麻醉状态异丙酚脑摄取和分布的影响不明显。 3.犬脑对异丙酚的摄取在恒速泵注30、50min时均处于平衡状态;脑摄取平衡时,异丙酚在犬脑额叶、顶叶、颞叶、海马、扣带回、丘脑、中脑、桥脑、小脑呈均衡分布。 4.异丙酚恒速静脉注射至脑摄取达到平衡时的脑分布,与单次静脉注射达到眼睑反射和踏板反射消失即刻的分布特征不同(前者在犬脑组织呈均衡分布,后者分布不均衡)。 5.HPLC-UV-沉淀法使用异丙酚标准品为外标物、纯乙腈为提取剂,测量的线性关系好,回收率高,适用于对脑组织和血浆异丙酚浓度的测定。

【关键词】：二异丙酚 静脉麻醉 脑浓度 犬
【学位授予单位】：南方医科大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2008
【分类号】：R614

334.6益脑增智冲剂中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量

刘爱霞  张春艳  陈艳荣

【摘要】：目的采用HPLC法对益脑增智冲剂中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进行含量测定。方法色谱柱:Diamonsil C18 5μm(4.6×250mm),流动相:乙腈-水(22:78),流速:1.0ml/min,检测波长: 320nm。结果 2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的进样量在0.16μg-0.80μg范围内-9峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997);精密度RSD为0.6%;平均加样回收率为99.8%,RSD为1.6%。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地用于益脑增智冲剂的质量控制。

【作者单位】： 吉林省永吉县水电一局总医院;加拿大奥贝泰克制药有限公司;
【关键词】： 益脑增智冲剂 HPLC -四羟基二苯乙烯--O-β-D葡萄糖苷
【分类号】：R286.0
文中没有色谱图。

刘兴超

【摘要】： 本论文以茵山莲颗粒(无糖型)为研究对象，采用正交试验法优选提取工艺。以L_9(3~4)正交表安排实验，以浸膏得率和野黄芩苷、栀子苷、绿原酸和原儿茶酸的提取量作指标，对提取溶剂的用量、浸泡时间、提取时间、提取次数四个因素进行了考察。通过直观分析、方差分析和综合评价方法确定最佳提取工艺为用12倍量的水提取2次，每次3 h。同时，研究了颗粒剂的处方工艺并考察了颗粒的流动性和临界相对湿度等因素。 采用RP-HPLC法对茵山莲颗粒(无糖型)进行质量控制方法的研究。建立了茵山莲颗粒(无糖型)中野黄芩苷、栀子营、绿原酸、原儿茶酸和甘草酸的含量测定方法。线性范围分别0.032～0.288 mg·mL~(-1)(r=0.9994)，0.0096～0.0864 mg·mL~(-1)(r=0.9997)，0.0048～0.0432 mg·mL~(-1)(r=0.9997)，0.00408～0.03672 mg·mL~(-1)(r=0.9994)和0.00288～0.02592mg·mL~(-1)(r=0.9994)；平均回收率分别为100.5％(RSD=0.74％)，102.6％(RSD=0.90％)，101.8％(RSD=1.0％)，98.5％(RSD=1.4％)，99.9％(RSD=1.6％)。结果表明，在上述范围内各组分浓度与峰面积线性关系良好，所建立的测定方法简便，重复性好，为评价茵山莲颗粒(无糖型)质量提供了依据。 采用RP-HPLC建立了灌胃茵山莲颗粒(无糖型)后大鼠血浆中野黄芩苷的含量测定方法，以黄芩苷为内标，血浆经乙酸乙酯萃取后进样分析。色谱条件采用Diamonsil~(TM)C_(18)(200 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-0.4％磷酸水溶液(15∶35∶150，v／v／v)为流动相，流速1.0 mL·min~(-1)，检测波长335 nm，柱温35℃。野黄芩苷的线性范围为0.025～1.60μg·mL~(-1)(r=0.9946)，提取回收率分别为81.06％、84.79％和75.48％，日内和日间精密度RSD均小于10％。本方法专属性强，重现性好，操作简便，已经成功用于野黄芩苷在大鼠体内的药动学研究。大鼠单剂量灌胃给予茵山莲颗粒后各药动学参数分别为：C_(max) 0.765±0.158μg·mL~(-1)，T_(max) 3.67±0.47 h，t_(1／2) 10.78±2.63 h，AUC_(0-36) 7.66±1.63μg·h·mL~(-1) AUC_(0-∞) 8.46±1.79μg·h·mL~(-1)。

【关键词】：茵山莲颗粒(无糖型) 质量控制 野黄芩苷
【学位授予单位】：沈阳药科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：R286;R285

【作者单位】： 中国中医科学院望京医院药理室;
【关键词】： 膜分离物 银黄口服液 差异 HPLC-MS/MS联用
【基金】：国家自然科学基金(No.30873456)
【分类号】：R284.2

【摘要】：目的:建立测定家兔血浆中总黄酮的高效液相色谱法,研究银杏提取物-羟丙基-β-环糊精包合物(GBE-HP-β-CD)及市售银杏提取物(GBE)在家兔灌胃后的体内药物动力学行为。方法:流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),色谱柱为DiamonsilC_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)。6只家兔随机分为两组,分别灌胃市售GBE及GBE-HP-β-CD后,检测血药浓度。采用PKSolver 1.0药物动力学程序处理。结果:GBE和GBE-HP-β-CD的C_(max)分别为(196.73±11.71)ng·ml~(-1)和(324.12±20.22)ng·ml~(-1);AUC_(0-∞)分别为(3013.14±230.25)ng·h·ml~(-1)和(6336.94±167.52)ng·h·ml~(-1),两者差异有统计学意义(P0.05)。结论:该法准确、灵敏,适用于GBE血浆浓度的测定;GBE-HP-β-CD与市售GBE相比吸收显著增加。

【作者单位】： 空军总医院;江西师范大学;南方医院;
【关键词】： 银杏提取物 羟丙基-β-环糊精 药物动力学
【分类号】：R285.5

【关键词】：银杏内酯 白果内酯 蒸发光散射 微粒体 代谢
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：R285