实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042081今日发帖：350 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】文献检索任务九十五（95.1-95.10）

浏览0 回复9 电梯直达
dahua1981
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/09/17 11:14:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.1 HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

作者：程辉跃;（重庆市药品检验所 重庆市;）

摘要：目的 :建立HPLC法同时测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。方法 :采用DiamonsilC18(5μ,4.6mm×150mm)色谱柱 ,流动相为乙腈 -水 -磷酸 (60∶40∶0 1 ,每1000ml含4 0g 十二烷基硫酸钠 ) ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明的线性范围分别为2 69μg～32.28μg、2 54μg～30.48μg ,回收率 (n=5)分别为100 4 % (RSD=1.1 % )和99 8 % (RSD=0.9 % )。结论 :本法可同时准确测定百喘朋中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量。

谱图：
附件：
95.1.pdf
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/17 13:57:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.2 肾康宁胶囊的质量标准研究

作者：李才堂; 杜剑松; 虞金宝;（江西省中医药研究院; 江西汇仁药业有限公司; 江西省中医药研究院 南昌;）

摘要：目的:建立肾康宁胶囊的质量标准。方法:采用TLC方法对肾康宁胶囊中的益母草进行定性鉴别;采用HPLC法测定了丹参素的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(10∶90),流速为1mL.min-1,检测波长为280nm。结果:加样回收率为99.27%,RSD为1.95%。线性范围为13.14~131.4μg.mL-1,r=0.9998,重复性RSD为1.81%(n=5),精密度RSD=1.79%(n=5)。结论:本方法稳定、可靠,可作为该药的质量控制方法。

谱图：
附件：
95.2.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/17 13:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.3 人血浆中盐酸氨溴索的HPLC测定及其在药动学研究中的应用

作者：张磊; 胡晓; 张丽芳;（九江学院医学院; 南昌大学医学院临床药理研究所; 南昌大学医学院临床药理研究所 九江;）

摘要：目的:建立人血浆中盐酸氨溴索浓度HPFC测定法。方法:采用液-液萃取高效液相色谱紫外检测法,以盐酸尼卡地平为内标,色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.01mol.L-1磷酸盐缓冲液(45∶27∶28),流速为1mL.min-1,检测波长245nm。结果:盐酸氨溴索血浆浓度测定方法线性范围为10~480ng.mL-1,r=0.9999,定量下限为10ng.mL-1,方法回收率>94%。日内和日间RSD<5%。结论:本试验所建立起来的人血浆中盐酸氨溴索浓度测定法灵敏、准确,可靠,适用于盐酸氨溴索的人体药动学研究。

谱图：
附件：
95.3.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/17 13:58:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.4 餐时血糖调节剂米格列奈钙的RP-HPLC法人肝微粒体药物浓度测定

作者：徐君辉; 郑晓亮; 钱伯初;（浙江大学药学院; 舟山出入境检验检疫局; 浙江省医学科学院;）

摘要：目的:建立人肝微粒体中米格列奈的高效液相色谱测定法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol.L-1KH2PO4缓冲液(pH4.0)(43∶57);流速为1.0 mL.min-1;紫外检测波长为210 nm;进样量为20 mL。结果:米格列奈最低检测限为2μmol.L-1;线性范围为5~1000μmol.L-1(r=0.9999);最低定量浓度为5μmol.L-1(RSD<5%,n=5);低、中、高3种浓度日内、日间RSD(n=5)分别为1.9%,1.6%,1.4%和3.8%,4.0%,3.8%;绝对回收率平均为94.4%,相对回收率平均为101.2%。结论:本实验建立的人肝微粒体中米格列奈的高效液相测定方法操作简便、结果准确。

谱图：
附件：
95.4.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/17 13:59:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.5 高效液相色谱法测定小儿金丹片中橙皮苷和牛蒡苷的含量

作者：杨庆胜; 张京健; 赵雪晖;（河南仲景药业股份有限公司; 河南仲景药业股份有限公司 郑州;）

摘要：目的:建立小儿金丹片中橙皮苷、牛蒡苷的含量测定方法。方法:Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(45:55);检测波长为284nm;进样量为10μL;柱温为室温;流速为1.0 mL·min~(-1)。结果:橙皮苷对照品在0.12～1.08μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.2%;牛蒡苷对照品在0.16～1.44μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.9%。结论:本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。

谱图：
附件：
95.5.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/17 14:00:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.6 黄芩苷灌胃给药经兔眼血-房水屏障的通透性

作者：侯勇生; 张肖宁; 弥树勇; 傅少颖; 崔浩;（哈尔滨医科大学第一临床医学院眼科; 黑龙江省药品检验所; 哈尔滨医科大学第四临床医学院眼科;）

摘要：目的:研究黄芩苷灌胃给药经兔眼血-房水屏障的通透性。方法:建立测定黄芩苷兔眼房水和血浆药物浓度的HPLC方法,色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为279 nm;柱温为35℃;以对二甲氨基苯甲醛为内标物。健康纯种日本长耳白兔单剂量灌胃黄芩苷80 mg.kg-1后,比较不同时间兔眼房水和血浆药物浓度,绘制药物浓度-时间曲线,用3p87药动学软件计算黄芩苷在房水和血浆中的药动学参数。结果:在本色谱条件下,黄芩苷在房水和血浆中的线性范围分别为0.02~0.25和0.012 5~24.0 mg.L-1,相关系数(r)分别为0.996 8和0.998 2。黄芩苷在房水中的AUC0~12 h显著低于血浆[(0.639±0.067)vs(80.1±2.1)h.mg.L-1,P<0.01],各个时间点比较,黄芩苷在房水中的质量浓度均显著低于其血浆中的质量浓度(P<0.01)。结论:黄芩苷经灌胃给药较难通过血-房水屏障进入眼内。

谱图：
附件：
95.6.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/17 14:00:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.7 高效液相色谱法测定葫芦素B人血清白蛋白纳米粒中药物含量

作者：王宁; 邓意辉; 王绍宁; 周欣羽; 赵静; 沈琳; 董晓辉;（沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 沈阳;）

摘要：目的:建立葫芦素B人血清白蛋白纳米粒中药物含量的测定方法。方法:采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水-磷酸(45∶55∶0.1)作为流动相;流速为1 mL.min-1;检测波长为228 nm;柱温30℃。结果:在本实验条件下蛋白纳米粒中辅料对葫芦素B的测定无干扰,在1.0~20 mg.L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),葫芦素B平均回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=3)。结论:本法准确可靠,简便易行,可用于葫芦素B人血清白蛋白纳米粒中药物含量的测定。

谱图：
附件：
95.7.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/17 14:01:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.8 HPLC法测定消瘿平亢颗粒中栀子苷含量

作者：寇翔; 宋少江;（沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院 沈阳;）

摘要：目的:用HPLC法测定消瘿平亢颗粒中栀子苷含量。方法:色谱柱为ODS(Diamonsil,250 mm×4．6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水(15:85),流速为0．8 mL·min~(-1),检测波长238 nm。结果:栀子苷在0．12～0．24μg进样量范围内栀子苷进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0．9992);平均回收率为96．79%(n=5),RSD为1．1%。结论:本法可以用于消瘿平亢颗粒中栀子苷含量的测定。

谱图：
附件：
95.8.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/17 14:02:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.9 RP-HPLC法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐的含量和有关物质

作者：张蓓; 王东凯; 宋涛; 杨秀丽; 王海凤;（沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学药学院 沈阳;）

摘要：目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用甲砜霉素甘氨酸酯盐酸盐(TGH)含量及有关物质。方法:采用色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm);流动相:0．01 mol·L-1三氟乙酸-乙腈(88:12);流速: 1．0 mL·min-1;紫外检测波长:223 nm;进样体积:20μL;柱温:40℃。结果:含量测定的线性范围为40—400μg·mL-1,r=0．999 9(n=5),注射用TGH的加样回收率为98．4％-100．3％;RSD在0．29％-1．08％。结论:本法简便快速、准确,专属性好。

谱图：
附件：
95.9.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/9/17 14:03:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95.10 桑叶提取物中黄酮类化合物在大鼠体内的药动学研究

作者：蒋立娣（浙江大学药学院）

摘要：桑叶为桑科植物桑(Morus alba L.)的树叶，为传统的中药材之一，广泛地应用在现代医药和食品领域。黄酮类化合物是桑叶中一类重要的有效成分，具有抗菌、降血压、清除自由基、抑制血清脂质增加和抑制动脉粥样硬化形成的作用，并与桑叶中的多糖、生物碱等成分在降血糖活性方面有一定的协同作用，是评价桑叶药材质量的标准之一。鉴于其丰富的生理和药理作用，除作为中药材应用于临床外，桑叶也被加工成各种保健品热销各国。但不同来源的桑叶提取物，黄酮类化合物的含量有一定差异。文献对不同产地、不同品种和不同季节采收的桑叶中的黄酮类成分的测定和效应成分的药理作用，如抗菌、抗氧化、降血糖、降血脂等有较多报道，但对桑叶提取物的质量评价和有效成分的药动学研究报道缺乏，因此对桑叶提取物的主要药效成分之一黄酮类化合物进行质量监控及其在大鼠体内的药代动力学行为进行研究显得十分必要，有助于桑叶药材及桑叶提取物的质量控制和具体效应成分的生物利用度研究。
　　 本文首先对桑叶提取物进行酸水解，以正交试验设计优选出酸水解的最佳条件，即盐酸浓度2.0 mol-L-1、水解温度90℃、水解时间60min。然后以HPLC法测定槲皮素和山萘酚的含量，从而达到对桑叶提取物中黄酮类化合物的含量进行控制的目的。在此基础上，本文建立了大鼠血浆中槲皮素、山萘酚及异鼠李素的总浓度的测定方法，并利用所建立的方法测定了大鼠口服桑叶提取物后血浆中药物浓度随时间的变化，应用DAS3.0软件，分析了血浆中槲皮素、山萘酚、异鼠李素的药代动力学特征，为进一步以桑叶为原料开发药物和保健品提供一定的理论依据。
　　 1.桑叶提取物中黄酮类化合物的测定
　　 目的：建立HPLC法测定桑叶提取物中水解产物槲皮素和山萘酚的含量，从而达到对桑叶提取物中黄酮类化合物的含量进行控制的目的。
　　 方法：取桑叶提取物25mg，精密称定，加20mL盐酸甲醇溶液使之溶解，并使反应体系中盐酸终浓度为2.0mol-L-1、甲醇终浓度为50％(v/v)，水浴回流，使桑叶提取物中主要黄酮苷类成分水解为槲皮素和山萘酚，以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量。色谱柱为Diamonsil钻石C18柱(4.6mmx250mm，5μm)：流动相为甲醇-0.2％磷酸(63：37，v/v)；流速为1.0mL·min-1；检测波长为370nm。
　　 结果：槲皮素在0.84-26.8 mgL-1之间，山萘酚在0.44-14.2mg-L-1之间呈良好的线性关系(r=0.9999，0.9999，n=6)：日内、日间精密度以RSD计分别小于1.8％，2.3％；加样回收率分别为97.0-103.4％，97.3-103.2％。
　　 结论：HPLC法测定桑叶提取物中水解产物槲皮素和山萘酚的含量方法准确、重复性好，可用于桑叶提取物中黄酮类化合物的质量控制。测定结果表明，本研究桑叶提取物中水解产物槲皮素和山萘酚的含量分别为5.98士0.12％，1.98士0.04％.不同批次的桑叶提取物之间含量差别并不大。
　　 2.桑叶提取物中黄酮类化合物在大鼠体内的药动学研究
　　 目的：建立大鼠血浆中测定槲皮素、山萘酚及异鼠李素的浓度的高效液相色谱法，并研究大鼠口服桑叶提取物(Folium Mori Extract，简称FME)后血浆中效应成分-槲皮素、山萘酚及其代谢产物疑似异鼠李素(对这一名词的解释见第二章3.9)的药代动力学特征。
　　 方法：精密移取大鼠血浆100.0μL，加入内标物木犀草素9.0μL，在3mol-L-1盐酸条件下于90℃水浴中水解60min，水解后置于冰水中冷却，并精密加入乙醚-丙酮混合液(14：1，v/v)1.5mL，进行漩涡萃取，萃取液减压挥干后加50％的甲醇溶解，超高速离心后取75μL上层清液进样分析。采用AgilentZorbaX SB-C18色谱柱，以甲醇-0.2％磷酸(50：50，v/v)为流动相，流速1.0mL·min-1，检测波长370nm，柱温37℃。大鼠口服106mg·kg-1桑叶提取物后，收集给药前及给药后不同时间点血浆，以所建立的方法测定各时间点血浆中槲皮素、山萘酚和疑似异鼠李素的浓度，并根据所测定的浓度得出药物浓度-时间曲线，用DAS3.0软件计算三者的药代动力学参数。
　　 结果：槲皮素、山萘酚和异鼠李素分别在0.060-2.40mg·L-1，0.105-4.20mg·L-1和0.060-2.40mg·L-1内呈良好线性关系，r分别为1.000，0.9991和0.9908；提取回收率分别在74.6-93.6％，81.7-85.6％，68.4-80.4％之间；方法回收率分别在96-103％，103-108％，87-108％之间。日间及日内精密度RSD均小于13.9％。大鼠灌胃给药FME后，血药浓度出现双峰现象；槲皮素、山萘酚和疑似异鼠李素分别于0.333h、0.333h、0.667h左右达第一个峰；4h、6h及6h左右达第二个峰；槲皮素、山萘酚和疑似异鼠李素的t1/2z分别为66.8h、42.3h、64.2h，Cmax分别为1.21 mg·L-1、1.79 mg·L-1、0.325 mg·L-1。
　　 结论：高效液相色谱法测定大鼠血浆中槲皮素、山萘酚和异鼠李素的浓度方法准确可靠，操作简便，重复性好。药动学参数显示，三者在大鼠体内分布迅速，消除缓慢。

谱图：
附件：
95.10.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 文献检索任务九十五（95.1-95.10）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁