主题：【分享】文献检索任务九十一（91.1-91.10）

91.2 HPLC法测定消癌平口服液中绿原酸的含量
【作者】 于文静； 王焕群；

【Author】 Yu Wen-jing1,Wang Huan-qun2(1.Jilin Institute for Drug Control;2.Medicinal Material Institnde of Jilin,Changchun 130062)

【机构】 吉林省药品检验所； 吉林省药物研究所 长春130062；

【摘要】 目的:研究消癌平口服液中绿原酸的定量方法。方法::采用高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilC18(250×4.6mm5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(9∶91);检测波长:327nm。结果:绿原酸的线性范围为0.03985～0.797μg(r=1.0000,n=5),平均加样回收率为100.3%,RSD=1.23%。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于消癌平口服液的质量控制。 更多还原


【Abstract】 Objective:An assay method was developed for the determination of chlorogenic acid in Xiaoaiping Oral Solution by HPLC.Method:The analysis was performed on Diamonsil C_ 18(250×4.6mm 5μm)column.Mobile phase:acetonitrile-0.4% phosphoric acid(9∶91);detector wavelength:327nm.Results:The linear range is 0.03985～0.797μg;relevent coefficient r=1.0000(n=5);The average recovery is 100.3%,RSD=1.23%.Conclusion:The method is simple,rapid and accurate.It is suitable for the quality control of Xiaoaiping Oral ... 更多还原
【关键词】 消癌平口服液； 绿原酸； 乌骨藤； 高效液相色谱；
【Key words】 Xiaoaiping Oral Solution； Wuguteng； HPLC； chlorogenic acid；

91.3 HPLC法测定复方南板蓝根冲剂中秦皮乙素的含量
【作者】 温琰；

【Author】 Wen Yan(Ganzhou Municipal Institute for Drug Control of Jiangxi Province,Ganzhou 341000)

【机构】 江西省赣州市药品检验所 赣州341000；

【摘要】 目的:建立复方南板蓝根冲剂中秦皮乙素的含量测定方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18分析柱,流动相为甲醇-乙腈-三乙胺-磷酸-水(3∶10∶1∶1∶85),检测波长为353nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温。以甲醇超声提取,HPLC法测定样品中秦皮乙素的含量。结果:样品中秦皮乙素得到了很好的分离。线性范围为0.25μg～1.00μg(r=1.000),平均回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=6)。结论:本法可作为制剂质量控制的有效手段。 更多还原


【Abstract】 Objective:To establish the content determination method for Esculetin in Compound South Isatis Root Granules.Methods:Chromatographic column is Diamonsil C_ 18.The mobile phase is methanol-acetonitrile-triethylamine-phosphoric acid-water(3∶10∶1∶1∶85).The detective wavelength is 353nm and flow rate is 1.0ml/min. Column temperature is room temperature.The extraction was carried out in methanol by transonic machine.Content of Esculetion in Compound South Isatis Root Granules was determined by HPLC.R... 更多还原
【关键词】 HPLC； 复方南板蓝根冲剂； 秦皮乙素；
【Key words】 HPLC； Compound South Isatis Root Granules； Esculetin.；

91.4 HPLC法测定氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量
【作者】 李冰； 刘汶； 赵小冬； 沈光； 杨明；

【Author】 Li Bing Liu Wen Zhao Xiao-dong Liaoning Provincial Institute for Drug Control,Shenyang 110023 Shen Guang Liaoning Provincial Center of Blood,Shenyang 110044 Yang Ming Shenzhuo Hospital of Shenyang Medical College,Shenyang 110002

【机构】 辽宁省药品检验所； 辽宁省血液中心； 沈阳医学院沈洲医院 沈阳 110023； 沈阳 110023； 沈阳 110044； 沈阳 110002；

【摘要】 目的：建立氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,选用Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×15cm）,流动相：0.075mol·L-1磷酸三乙胺溶液（pH2.8±0.2）-乙腈（75∶25）；流速：1.0ml·min-1,检测波长：280nm。结果：氢溴酸右美沙芬在25.0～125.0μg·ml-1,愈创甘油醚在167.6～838.2μg·ml-1的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系。氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂方法回收率分别为100.6%,99.4%,RSD分别为0.81%,0.46%。结论：方法准确、灵敏、可靠,适用于氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂的含量测定。 更多还原


【Abstract】 Objective:To establish a method for assay determination of Dextromethorphan Hydrobromide and Guaifenesin for Suspension.Methods:An HPLC method with graduate elution was applied,equipped with Diamonsil C18 column（4.6mm×15cm）,using 0.075mol·L-1triethylamine phosphate（pH2.8±0.2）-acetonitrile（75:25）.Flow rate was 1.0ml/min and de- tective wavelength 280nm.Results:The linear ranges of Hydrobromide and Guaifenesin,and Dextromethorphan were 25.0～125.0μg·ml-1,167.6～838.2... 更多还原
【关键词】 高效液相色谱法； 氢溴酸右美沙芬愈创甘油醚干混悬剂；
【Key words】 HPLC； Dextromethorphan Hydrobromide and Guaifenesin for Suspension；

91.5 HPLC法测定醋酸地塞米松软膏的含量
【作者】 屈颖； 高娟； 左文坚；

【Author】 Qu Ying Gao Juan Zuo Wenjian (Tianjin Institute for Drug Control,Tianjin 300070)

【机构】 天津市药品检验所； 天津市药品检验所 天津 300070； 天津 300070；

【摘要】 目的：用HPLC法测定醋酸地塞米松软膏含量的方法；方法：色谱柱为Diamonsil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（66∶34）为流动相,检测波长为240nm,流速：1.0ml/min,柱温：35℃。结果：醋酸地塞米松浓度在3.68～32.19μg/ml范围内有良好的线性关系,回归方程：Y=2.968×103X—1.096×102（r=0.99999）,其平均回收率为100.4%,RSD=0.98%（n =9）。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏度高。 更多还原

【Abstract】 Objective:An HPLC method was established for content determination of Dexamethasone Acetate Ointment. Method:A Dikma ODS(150mm)×4.6mm,5μm)column was used with a mobile phase consisted of the mixture of methanol and water(66:34)at a flow rate of 1.0ml/min and detective wavelength at 240nm.Column temperature was 35℃.Results:The standard curve was linear over the range of 3.68～32.19μg/ml and regression equation of Dexamethasone Acetate was Y= 2.968×10~3X-1.096×10~2,r=0.99999.The average recovery wa... 更多还原
【关键词】 HPLC法； 醋酸地塞米松软膏； 含量测定；
【Key words】 HPLC； Dexamethasone Acetate Ointment； Content Determination

91.6 补肾壮阳药中非法加入西药"枸橼酸西地那非"的检出方法
【作者】 雷灼雨； 罗萍； 周渝南；

【Author】 Lei Zhuoyu,Luo Ping and Zhou Yunan(Chongqing Institute for Drug Control,Chongqing 400015)

【机构】 重庆市药品检验所； 重庆市药品检验所 重庆400015； 重庆400015；

【摘要】 目的:建立一种测定补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非的可行方法。方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilC18柱,0.05mol/l磷酸三乙胺(pH=3.0±0.1)-甲醇-乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速1.0ml/min。结果:其工作曲线的线性范围:0.04～1.00μg,相关系数r=0.9995,平均回收率(n=6)为96.3%。结论:所建立的方法准确,可靠,可应用于检测补肾壮阳药中的枸橼酸西地那非含量。 更多还原


【Abstract】 Objective:To set up a practical method for determination of Sildenafil Citrate in invigorant.Methods:Reversed-phase high performance liquid chromatography was used.The operating conditions were Diamonsil C_ 18;Phosphoric acid and triethylamine-methanol-acetonitrile(55∶25∶20)as mobile phase with flow rate 1.0ml/min and UV detection at 290nm.Results:The linear rang of the calibration curve of Sildenafil Citrate was 0.04-1.00μg with a correlation coefficient 0.9995.The average recovery was 96.3%.Co... 更多还原
【关键词】 补肾壮阳药； 枸橼酸西地那非； 反相高效液相色谱法；
【Key words】 Invigorant； Sildenafil Citrate； Reversed-phase high performance chromatography；

91.7 反相高效液相色谱法测定腹泻宁胶囊中没食子酸的含量
【作者】 沈丽娟； 叶雪莹； 唐秋竹； 马林；

【Author】 Shen Lijuan.Ye Xueying,Tang Qiuzhu,Ma Lin(Jilin provincial Institute for Drug Control,Changchun,130062)

【机构】 吉林省药品检验所； 吉林省药品检验所 长春 130062； 长春 130062； 长春 130062；

【摘要】 目的:建立腹泻宁胶囊的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。Diamonsil C18色谱柱,甲醇—水—磷酸（20:80:0.5）为流动相,流速为0.5ml·min-1,检测波长为267nm。结果:没食子酸在60.6～545.4μg浓度范围内与峰面积呈线性关系。方法的平均回收率为99.01％,RSD为1.44％（n=5）。结论:方法简便,结果准确,可用于腹泻宁胶囊的质量控制。 更多还原


【Abstract】 To establish a determination method of gallic acid in Fuxiening capsules. Methods :RP-HPLC,Chro-matographic Column is DIAMONSIL C18(5μ,4. 6×250mm). The mobile phase is consisted of Methanol-wateer-phosphoric acid(20:80 : 0. 5) and the detection wavelength is 267nm. Results:The linear ranges were between 60. 6-545. 4μg for Gallic Acid. The mean recovery was 99. 01%,RSD=1. 44%(n = 5). Conclusion:The method is convient,accurate and can be used for the quality control of Fuxiening Capsules. 更多还原
【关键词】 诃子； 没食子酸； 腹泻宁胶囊； 高效液相色谱法；
【Key words】 Fructus Chebulae； gallic acid； Fuxiening Capsules； HPLC；

91.8 HPLC法检查氯雷他定及其制剂的有关物质
【作者】 赵亚萍；

【Author】 Zhao Yaping(Hubei Institute for Drug Control,Wuhan 430064)

【机构】 湖北省药品检验所 武汉 430064；

【摘要】 目的:采用HPLC法检查氯雷他定及其制剂（片剂、胶囊、颗粒剂）的有关物质。方法:采用Diamonsil C18（5μm,200mm×4.6mm）色谱柱,流动相:乙腈-0.05moL.L-1磷酸二氢铵（用磷酸调pH为2.5）（50:50）,检测波长245nm,柱温:40℃,流速:1.0mL.min-1 。结果:在0.125mg·mL1～1.25mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=1751C+50,相关系数r=0.99998,最低检测浓度80μg.mL-1,最低检测量1.6ng。结论:方法简便,快速,准确;可同时分离和测定氯雷定原料及其制剂的有关物质。 更多还原


【Abstract】 To establish HPLC method for testing the related substance of Loratadine and its Preparation (tablets, capsule,granules). Methods:Diamonsil C18 column was used(5μm, 200mm× 4. 0mm),acetonitrile-0. 55mol/L ammonia dihy-drogen phosphate (adjusted to pH=3. 0 by phosphoric acid)(50 = 50) as mobile phase,the detection wavelength was 245nm, column temperature was 40℃,the flow rate was 1. 0ml/min. Results: The calibration curves was linear in the concentration range of 0. 125 mg/ml-l. 25mg/ml for. Lorat... 更多还原
【关键词】 HPLC法； 氯雷他定及其制剂的有关物质；
【Key words】 HPLC Loratadine and its preparations related substances.；

91.9 复方丹参软胶囊质量标准的研究
【作者】 叶放； 范宜涛；

【Author】 Ye Fang Guangzhou Baiyunshan Pharmaceutical Co,LTD.Guangzhou 510515,ChinaFan YiTao Guangzhou Baiyunshan Pharmaceutical Co,LTD.Guangzhou 510515,China

【机构】 广州白云山制药股份有限公司； 广州白云山制药股份有限公司 广州 510515； 广州 510515；

【摘要】 目的:改进复方丹参软胶囊质量标准。方法:采用TLC鉴别处方中丹参、三七;采用RP-HPLC法测定复方丹参软胶囊中丹参酮ⅡA的含量,色谱条件:Diamonsil C18;流动相:甲醇-水（73:27）;流速:1.5ml/min;检测波长:270nm。 结果:含量测定线性范围8～80μg/ml,r=0.9999。加样回收率99.60％,RSD=1.10％。结论:建立了专属性较强的薄层色谱鉴别并解决了辅料（PEG）对薄层展开的干扰;采用高效液相色谱法测定复方丹参软胶囊中丹参酮ⅡA的含量,方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,其他组分对测定无干扰,可用于该制剂的质量控制。 更多还原


【Abstract】 Objective: To determine Tanshenone ⅡA content in Compound Dansheng Soft Capsules.Methods: The content determinations of Tanshinone ⅡA in Compound Dansheng Soft Capsules were car-ried out by RP-HPLC on Diamonsil C18 column. The mobile phase was methanol-water （73:27） with1.5ml/min of flow rate, and the detection wavelength was at 270nm. Result: The linear range of Tan-shenone ⅡA content determinations was 8μg～80μg/ml, r=0.9999 （n=5）. The average recover... 更多还原
【关键词】 复方丹参软胶囊； 质量标准； 丹参酮Ⅱ_A； 高效液相色谱法； PEG； 薄层色谱法；
【Key words】 HPLC； Tanshenone Ⅱ_A； Compound Dansheng Soft Capsules；

91.10 抗骨质增生口服液的半仿生模式研究

【作 者】赵葱霞
【学位授予单位】河北医科大学
【学位名称】硕士
【外文题名】Study on the Preparation and Quality Standards of Anti-hyperostosis Oral Liquid
【导师姓名】旋志刚
【学位年度】2009
【摘要】骨质增生为现代医学病名，也称骨刺、骨赘，系中老年人的一种慢性疾病，其发病率与年龄的增长成正比，临床上又称增生性关节炎、退行性关节炎、骨性关节炎、老年性关节病等。随着我国开始进入老龄社会，骨质增生的发病率有逐年上升趋势，越来越受到医药专家的重视。抗骨质增生口服液处方是我院多位老中医历经多年的临床实践总结出来的经验方，由淫羊藿、骨碎补、赤芍、熟地黄、甘草、红花、狗脊、鸡血藤、桃仁、莱菔子、鹿衔草、肉苁蓉十二味药组成，本品具有通经活络，舒筋止痛，补肾强筋，除风利湿之功效，临床用于骨质增生，瘀血肿痛，跌打损伤诸症。大量的临床观察证明其抗骨质增生疗效确切。我院制剂室已将其制成丸剂用于临床，但丸剂服用量大且以前的提取制备工艺欠合理。为尽可能多地保留有效成分、提高疗效，同时减小服用量，方便用药，本课题通过优选提取和制备工艺将该方制备成口服液并进行了质量标准的研究，主要内容如下：
　　 第一部分抗骨质增生口服液的制备工艺研究
　　 目的：用均匀设计优选抗骨质增生口服液半仿生提取法（简称SBE法）的工艺条件，并在半成品中加入适当辅料做成口服液。
　　 方法：采用均匀设计试验筛选制备工艺
　　 1.以第一煎水PH值、第二煎水PH值、第三煎水PH值和煎煮时间作为考察因素，以柚皮苷、甘草酸、淫羊藿苷、多糖和干膏得率为指标来优选工艺。
　　 2.加入适当辅料做成口服液。
　　 结果：通过均匀设计试验筛选的最佳制备工艺
　　 1.第一煎水PH值6.00、第二煎水PH值6.50、第三煎水PH值9.00和煎煮时间3.7h。
　　 2.提取液高速离心后，上清液加适量蜂蜜，矫味，加苯甲酸钠3g，加水至1000ml，灌装，灭菌，即得。
　　 结论：通过均匀设计试验确定了抗骨质增生口服液的最佳提取工艺和最佳制备工艺，该工艺稳定、可行、有效成分含量高。
　　 第二部分质量标准的研究
　　 目的：
　　 1.采用薄层色谱法，选择适当的展开剂，建立抗骨质增生口服液中熟地黄、赤芍、淫羊藿和甘草的定性鉴别方法。
　　 2.采用高效液相色谱法，建立淫羊藿苷和柚皮苷的含量测定方法。
　　 方法：
　　 1.熟地黄的定性鉴别：使用硅胶G薄层板，以环己烷-乙酸乙酯（8：1）为展开剂，在紫外灯（365nm）下检视；赤芍的定性鉴别：使用硅胶G薄层板，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（8：1：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃烘约5分钟。淫羊藿的定性鉴别：使用硅胶GF254板。以甲醇-三氯甲烷.甲酸（1：4：0.2）为展开剂，置紫外光灯（254nm）下检视。甘草的定性鉴别：使用1％NaOH溶液制备的硅胶G薄层板，以三氯甲烷-甲醇-水（6：2：0.3）为展开剂，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
　　 2.含量测定：
　　 （1）高效液相色谱法：参考相关文献选择合适的固定相，调整流动相的组成、配比、流速以及柱温，在最大吸收波长下测定，使指标峰分离完全、理论塔板数符合要求；紫外分光光度法：选择合适的显色方法和测定波长。
　　 （2）线性范围考察以色谱峰峰面积为纵坐标，以进样浓度为横坐标（紫外分光光度法以吸收度为纵坐标，以测定液浓度为横坐标），进行线性回归，得回归曲线并考察线性范围。
　　 （3）方法学考察：分别考察测定方法的精密度、重现性、稳定性和加样回收率。
　　 （4）样品含量测定：取3批抗骨质增生口服液分别制备供试品溶液，进样，测定指标成分的含量。
　　 结果：
　　 1.熟地黄、淫羊藿、赤芍和甘草的TCL图谱清晰，样品溶液在与对照药材溶液相应的位置上，均显相同颜色的斑点，阴性对照溶液显示无干扰。
　　 2.柚皮苷的色谱条件为：Diamonsil（250m×4.6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-5％冰醋酸（33：67），流速1.0ml/min，柱温：30℃，检测波长283nm。回归曲线为v=1625.1x-9.6231，r=0.9997，柚皮苷在0.0664ug～1.0624ug范围内线性关系良好。该方法精密度、重现性和在24小时内稳定稳定性的RSD分别为0.76％、0.43％和2.090/0，平均加样回收率为100.12％，RSD为O.64％。
　　 3.淫羊藿苷的色谱条件为：Diamonsil（250m×4.6mm，5um）色谱柱，流动相：乙膊水（27：73），流速1.0ml/min，柱温：25℃，检测波长270nm。回归曲线为y=1617.4x+53.123，r=0.9976，淫羊藿苷在0.0948ug～1.5168ug范围内线性关系良好。该方法精密度、重现性和在24小时内稳定稳定性的RSD分别为0.50％、1.75％和0.97％，平均加样回收率为100.03％，RSD为0.16％。
　　 结论：建立的薄层鉴别方法专屙性强，斑点清晰，可对制剂中的中药进行准确鉴别；高效液相色谱法进行含量测定，准确度高、专属性强、重现性好，可对制剂质量进行有效控制。
【关键词】 抗骨质增生口服液 制备工艺 质量标准 柚皮苷 淫羊藿苷 甘草次酸 半仿生模式 

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