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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答03.08（已完结）——通宣理肺片中麻黄碱的检测

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发表于：2016/03/08 10:53:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：通宣理肺片中麻黄碱的检测:药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰应不低于多少？
答案：4000
获奖名单：
玲儿响叮当（ID：jshbhh）
mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）

ZHAOGUANGXI（ID：ZHAOGUANGXI）






【活动奖励】
幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

通宣理肺片中麻黄碱的检测



样品制备

制备方法1.  对照品：取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1 mL含盐酸麻黄碱30 μg、盐酸伪麻黄碱15 μg的混合溶液，即得。
2.  供试品：取装量差异项下的本品，研细，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率500 W,频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，加浓氨试液1 mL，用乙醚振摇提取4次，每次30 mL，合并乙醚液，加5%盐酸乙醇溶液1 mL，摇匀，放置30分钟，蒸干，残渣加水溶解并转移至10 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件

色谱柱Platisil  ODS 150 x 4.6 mm，5  μm (Cat#：99501)
流动相乙腈：0.3%三乙胺的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）=4∶96
流速1.0  mL/min
柱温30  ℃
检测器UV  210 nm
进样量10  μL


色谱图
对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

10.460

581523

37730

10276.215

1.084

--

2

11.371

238042

14298

10398.086

1.110

2.121



*药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000
供试品：


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

10.472

993580

64188

10321.811

1.084

--

2

11.393

343130

20452

10464.593

1.107

2.149



*药典要求理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000
本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的检测，满足药典要求。
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