2)前伸峰 ?色谱柱安装 色谱柱安装 ?进样技术 进样技术 ?组份极易溶解于进样的溶剂 组份极易溶解于进样的溶剂 ?混合溶剂 混合溶剂 ?共流出 共流出 ?柱进样量过多 柱进样量过多 稀释样品10倍然后再进样 稀释样品 倍然后再进样 用相同固定液但更厚液膜的色谱柱 用相同固定液但更厚液膜的色谱柱 减少样品量(减少体积或增加分流比 减少体积或增加分流比) 减少样品量 减少体积或增加分流比 ?有两个或更多的未分辨峰 有两个或更多的未分辨峰 降低柱温20度然后再进样 降低柱温 度然后再进样 ---若分离说明可能有额外的组份 若分离说明可能有额外的组份 用更长的柱子 尝试不同的选择性或极性的色谱柱 ---如果 如果HP 1, 尝试 如果 , 尝试HP 5 ---如果 如果HP 5, 尝试 如果 , 尝试HP 35 或HP 50 + (3)裂分峰 所有峰-裂分峰 a. 所有峰 裂分峰 def ?色谱柱安装 色谱柱安装 ?进样技术 进样技术 ?样品在进样针中仍有部分保留 样品在进样针中仍有部分保留 ?混合溶剂 混合溶剂 ?溶剂聚焦问题 溶剂聚焦问题 部分峰-裂分峰 b. 部分峰 裂分峰 ?样品在进样器中降解 样品在进样器中降解 ?混合溶剂 混合溶剂 ?进样技术 裂分程度 进样技术-裂分程 进样技术 裂分程度 随保留增加而递减 c. 其他原因 ?检测器过载严重 检测器过载严重 ?柱温波动严重 柱温波动严重 ?裂分峰 裂分峰 降低柱温20~300C 降低柱温 增加进样口温度 ?检查并确认样品和溶剂匹配 检查并确认样品和溶剂匹配 极性样品用极性溶剂 (4) 鬼峰鬼峰 使用高级绿色进样垫 部件号: 部件号 5183-4594 ( 11 mm) 鬼峰已消除 即使无样品进样也出现峰 即使无样品进样也出现峰, 并且有样品进样时出现在真峰当中 现峰 使用高级绿色进样鬼峰已消除 使用高级绿色进样鬼峰已消除 鬼峰 ?柱头有污染物沉积 柱头有污染物沉积 烘烤柱子然后空运行(无样品 无样品) 烘烤柱子然后空运行 无样品 ?进样垫流失 进样垫流失 选用优质进样垫 整夜用将要运行的方法的最高温度烘烤炉箱 ?进样口污染 前次进样在进样口或衬管的残留 进样口污染--前次进样在进样口或衬管的残留 进样口污染 ?载气不纯 载气不纯 ?固定相和载气中的污染物发生反应 固定相和载气中的污染物发生反应 选用优质气体,使用气体过滤器 使用气体过滤器--定期更换 选用优质气体 使用气体过滤器 定期更换 ?如果用分流 不分流进样 如果用分流/不分流进样 如果用分流 进样口底部密封垫可能会与样品反应 选用镀金的进样口密封垫 色谱图中出现样品峰以外的峰 色谱图中出现样品峰以外的峰 进纯样品时出现多余的峰 ?进样口过热使样品组分降解 进样口过热使样品组分降解 每次降低进样口温度20度观察峰是否消失 每次降低进样口温度 度观察峰是否消失 ?衬管和样品反应 衬管和样品反应 选用去活衬管 ?衬管填充物有活性 衬管填充物有活性 去除填充物或选用无填充物的衬管 ?样品保留在进样口太久 样品保留在进样口太久 增加柱流速 ?样品组分不稳定 样品组分不稳定 样品组 基线问题---不出峰或峰很小 (5) 基线问题 不出峰或峰很小 ?FID火焰是否点燃? 火焰是否点燃? 火焰是否点燃 ?柱内是否有气流? 柱内是否有气流? 柱内是否有气流 ?色谱柱是否与进样口和检测器两端连接 色谱柱是否与进样口和检测器两端连接? 色谱柱是否与进样口和检测器两端连接 ?检查进样口是否漏气? 检查进样口是否漏气? 检查进样口是否漏气 玻璃衬管是否破裂? 玻璃衬管是否破裂? ?进样口与色谱柱的连接是否正确 进样口与色谱柱的连接是否正确? 进样口与色谱柱的连接是否正确 ?如果使用自动进样器 如果使用自动进样器 检查针是否弯曲? 检查针是否弯曲? 检查针是否堵塞? 检查针是否堵塞? 样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品? 样品瓶中是否有足够的样品以便进样针能够取到样品? 如果用冷柱头进样方式,检查聚四氟乙烯片是否漏气? 如果用冷柱头进样方式,检查聚四氟乙烯片是否漏气? ?火焰是否点燃 火焰是否点燃? 火焰是否点燃 放一片玻璃在FID出口 有水冷凝 出口---有水冷凝 放一片玻璃在 出口 有水冷凝OK 检查仪器输出--约为16.2 Pico amps OK 检查仪器输出 数值是否大于零---约为 约为 ?柱中是否有气流 ---有气流 柱中是否有气流? 有气流 有气流OK 柱中是否有气流 断开柱与检测器的连接 用肥皂水或流量计测流速 ?观察 观察 火焰已点燃 ?柱末端有气流 柱末端有气流 检测器喷嘴可能被堵塞 ?拆开 拆开FID(注意部件顺序 注意部件顺序) 拆开 注意部件顺序 仔细检查喷嘴本身是否被石墨垫碎片堵塞 ?用旧进样针捅开喷嘴 用旧进样针捅开喷嘴 ?重新进样 重新进样 (6)基线问题 基线位置突然变化 (6)基线问题---基线位置突然变化 基线问题 ?如果正在使用定时程序 检查是否是程序改变了衰减或记录仪的范围 如果正在使用定时程序, 如果正在使用定时程序 ?检查进样垫是否漏气 如有则纠正 检查进样垫是否漏气, 检查进样垫是否漏气 ?如果使用了阀 当阀转换时 会引起基线波动 如果使用了阀: 如果使用了阀 当阀转换时, ?GC/MS---在SIM模式下运行时 每当改变扫描范围时基线几乎都要改变 模式下运行时, 在 模式下运行时 每当改变扫描范围时基线几乎都要改变 ?基线上下无规律地漂移 基线上下无规律地漂移 ?温度或流速的变化可能产生漂移 温度或流速的变化可能产生漂移 确保两次连续进样有足够的时间达到完全平衡 ?检查整个系统有无漏气 主要检查进样口和柱前部分 检查整个系统有无漏气, 检查整个系统有无漏气 ?此漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移 此漂移是指在整个色谱过程中基线稳定地上移或下移 ?检查载气确保其正确且有足够的纯度 检查载气确保其正确且有足够的纯度 ?确保色谱柱已足够老化 确保色谱柱已足够老化 ?检查色谱柱终温不要超过色谱柱的温度上限 检查色谱柱终温不要超过色谱柱的温度上限 ?确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温 确保进样口和检测器温度高于色谱柱终温 基线问题---基线噪