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主题：【原创】色谱“黑洞”，某品种有关物质分析摸索

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东风恶
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发表于：2013/05/09 14:58:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
色谱柱信息：苯基柱Uitimate XB-Phenyl SN:141201523，LN:1401.03

色谱条件：（1）.以甲醇-1%三乙胺磷酸盐缓冲液（用磷酸或氢氧化钠试液调节pH3.0±0.1）（62:38）为流动相；C18/4.6*250,5μm，流速每分钟1.0ml；检测波长为254nm；柱温40℃

  （2）.USP35 NF30收载：苯基柱，流动相为甲醇-乙腈-缓冲液（2.7g/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值为3.0±0.2）（3:1:6）,4.6*250,5μm，柱温为60℃，流速为1.5ml/min，检测波长为215nm，25μl进样。
用第一种条件，其色谱图如下：


用第一种条件，其3D光谱图如下：

用第二种条件，其色谱图如下：




用第二种条件，再次进样分析其色谱图如下：




试验结果与分析：

1.苯基柱和C18均属于反相柱，为了分离USP35-NF30收载的塞来昔布的杂质A和B，使用苯基柱，只能有效分离杂质B，其杂质A与塞来昔布主峰重叠（分别进样杂质A和B进行定位）。其系统适用性试验是失败的。


2.两种不同的流动相体系，均只能有效分离杂质B，苯基柱能分别在两种体系的流动相中分离杂质B，但C18就不能在USP提供的方法中的流动相中分离杂质B。

3.最后，苯基柱在第二种条件下，也不能再分离杂质B了（见最后一张色谱图），以为色谱柱损坏了,在第一种条件下，能检测出杂质B，为了参照USP35-NF30标准，只有购买新色谱柱（苯基长柱），目前还未到货，试验暂停。
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御风飘逝
yuanrui82
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2013/5/9 15:21:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱黑洞，是说有些物质被色谱柱吸附，没有检测出来？
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东风恶
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2013/5/9 15:26:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
色谱黑洞，是说有些物质被色谱柱吸附，没有检测出来？


是的，开始有色谱峰出现，以后就再也不出现。
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御风飘逝
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2013/5/9 15:31:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
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色谱黑洞，是说有些物质被色谱柱吸附，没有检测出来？


是的，开始有色谱峰出现，以后就再也不出现。
确认以前有的色谱峰不是柱子中原来残留的？
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东风恶
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2013/5/9 16:09:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
色谱黑洞，是说有些物质被色谱柱吸附，没有检测出来？


是的，开始有色谱峰出现，以后就再也不出现。
确认以前有的色谱峰不是柱子中原来残留的？


找原因ing。。。
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yifan1117
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2013/5/9 16:09:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有重复性很难判断的。
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东风恶
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2013/5/9 16:10:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
如果没有重复性很难判断的。


就是重复不出现。
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yifan1117
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2013/5/10 8:32:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
如果没有重复性很难判断的。


就是重复不出现。
如果是偶然，那就一切皆有可能。
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东风恶
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2013/5/10 8:47:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
如果没有重复性很难判断的。


就是重复不出现。
如果是偶然，那就一切皆有可能。


目前试验结果表明，可能是色谱柱有问题，我们在紧急采购中，因为USP条件比较苛刻。

真正的原因正在摸索。
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xiaoxu
xufangdan
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2013/5/10 11:06:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
色谱黑洞，是说有些物质被色谱柱吸附，没有检测出来？


是的，开始有色谱峰出现，以后就再也不出现。
这倒是偶尔能遇到
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xiaoxu
xufangdan
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2013/5/10 11:06:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
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色谱黑洞，是说有些物质被色谱柱吸附，没有检测出来？


是的，开始有色谱峰出现，以后就再也不出现。
确认以前有的色谱峰不是柱子中原来残留的？
也存在这种可能
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