主题：【第六届原创】氟硅酸含量的测定失败的探讨和改进

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色谱发表于：2013/07/05 23:10:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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氟硅酸含量的测定失败的探讨和改进

摘要：本文对采用HG／T 2832—2008进行氟硅酸测定过程遇到的问题进行简单的说明，就过程中出现问题的现象进行简单的阐述，对问题产生的原因进行了分析，最后结合本人的经验对现有方法进行了局部的改进，获得良好的结果，获得较好的精密度，有利于大家以后在做类似样品的时候能够借鉴和学习。希望大家在工作中能做到举一反三思路，解决一些常见的问题。

关键词：氟硅酸、测定、改进

氟硅酸易分解为四氟化硅和氟化氢。水溶液无色，呈强酸性反应。有腐蚀性，能侵蚀玻璃。氟硅酸有消毒性能，用于制氟硅酸盐和冰晶石，并用于电镀、啤酒消毒、木材防腐等。应朋友要求帮忙测定其样品中氟硅酸其含量，按照标准方法且结合咱实验室的条件进行测定，但效果不好，精密度较差。怎么解决呢？？？最后结合个人经验对方法的理解，对方法进行改进，精密度非常的好，说明方法的改进实验非常的成功。现与大家分享一下。

1 国标方法简要

氟硅酸与硝酸钾反应，生成氟硅酸钾沉淀和硝酸，先在低温下以氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的硝酸及其他的酸(微量的HF)。然后滴定经沸腾水解产生的氢氟酸。根据滴定后者时氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算出氟硅酸的含量。主要的反应方程式如下：

H2SiF6+2KNO3= K2SiF6↓+2HNO3

HNO3+ NaOH=Na NO3+ H2O

HF+ NaOH=NaF+ H2O

K2SiF6+ 4NaOH=2KF+ 4NaF+SiO2↓+ 2H2O

2 本次实验涉及的试剂

硝酸钾饱和溶液。氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L

酚酞指示液：10 g/L。溴酚兰指示液：2%（乙醇），KCl-乙醇洗液:1+1

3 分析步骤

称取2.000g试样，精确至0.0002g，置于250 mL锥形瓶中，加入10 mL饱和硝酸钾溶液和10 mL水，于冰箱室中放置30 min。取出加人3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色保持30 S不褪。将溶液加热至沸，将滴定管调零后用氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的红色为终点，记下消耗的体积(V)。

4 结果计算

氟硅酸含量以氟硅酸的质量分数计，按公式计算：

式中：

V——滴定第二次终点所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)I

C一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)，

m——试料质量的数值，单位为克(g)

M——氟硅酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 (M=36.03)。

大热天怎么办，没冰箱室，只能采用开空调调到15°左右进行沉淀的操作，其余按照HG／T 2832—2008相关内容进行操作，最后得到的数据如下：

注：1、2为初次测定的平行双样，结果差异过大，又补充了3、4双样，结果极差达到0.34%，超过标准中0.20%的误差要求，最后又补充5、6双样，结果数据还是超差，总体而言操作后面2批次平行操作相比第一次有很大的改进，但是数据的波动性较大，数据结果超出标准，排除了试样不均的问题，因此本人可能对中和游离酸这一步控制不一致，引起的结果波动较大。如果有效消除该步中和对分析的影响，得到较好的一致数据使我陷入了一阵思考，最后我结合其他分析方法的经验，对测定方法的过程做出了改进，结果反馈良好。

5 改进步骤

加入10 mL饱和硝酸钾溶液和10 mL水，于空调室中放置20-30 min。对于产生的氟硅酸钾沉淀，采用中速滤纸抽滤，用KCl-乙醇洗液洗涤沉淀3次。指示剂采用溴酚兰指示液，用直接氢氧化钠中和游离酸，中和完成后加沸的中性水（PH=7)溶解沉淀，再用氢氧化钠标液滴定到蓝色为终点。主要的过程见下图。

从实验结果来看，测定数据如下：

从实验可以得到改进后的效果非常的好，改进的有用空调取代冰箱，因为该方法要求沉淀温度小于20°为好。而最关键在于抽滤洗涤沉淀，控制酸度较为一致，因为洗涤的次数可以控制一致，减少了直接中和可能中和过、或者不完全的情况，导致结果精密度差。采用溴酚蓝指示剂，因为本法为酸碱滴定，其变色范围相比酚酞更加接近PH=7，所以数据更准。

6 结论：本实验过程在理解其标准测定关键点后，调整沉淀环境，增加抽滤环节，改进其中和、滴定步骤，指示剂的选择等，获得良好的效果，4次数据的极差为0.18%，满足相关标准方法的允许差。希望该方法的改进测定大家可以参考和学习。

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