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原子吸收光谱（AAS）

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主题：原子吸收应用方面

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小百度12597

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发表于：2013/07/05 21:54:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：15积分状态：未解决

在我们实验室，用原子吸收（石墨炉）测定铅镉铬，有时候测出来的数据是负的，原因是什么？？跟什么有关系？而且有时候空气湿度太大了，标线都走不出来，石墨炉原子吸收只是受环境因素，石墨炉放置问题，还有元素灯三方面的影响吗？有时候会用到大米标准物质，这个有什么作用？什么叫标准物质啊？？就算有时候湿度合适了，还是走不出标线来，这是为何，还有我想知道湿度是怎么影响石墨炉的？谢谢~~

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该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2013/7/6 7:23:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是你的冷却循环水温度低，而实验室湿度又大，炉体上凝结水，影响到了测定

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hotdog2006

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2013/7/6 8:46:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

查一下仪器说明书，一定要在规定的温湿度条件下（所谓的环境条件）操作，否则会出现一些莫名其妙的问题。

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lzhm928513

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2013/7/6 9:00:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

数据是负值是什么是负值。是吸光度是负值还是浓度？吸光度是负值就是仪器能量不稳定，能量过大，如果浓度是负值，线性没有问题那就证明所测样品中未含有这种元素。标准曲线做不好，一个是跟标样配制有关还有就是和石墨管有关或者是你的标样和瓶子污染了。你可以试试只用一个点，进不同的量来试试看，如一个点进不同的量能做出曲线那就是有污染，如不能就是仪器有问题。

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夕阳

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2013/7/6 10:04:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小百度12597(v2736091) 发表:
在我们实验室，用原子吸收（石墨炉）测定铅镉铬，有时候测出来的数据是负的，原因是什么？？跟什么有关系？而且有时候空气湿度太大了，标线都走不出来，石墨炉原子吸收只是受环境因素，石墨炉放置问题，还有元素灯三方面的影响吗？有时候会用到大米标准物质，这个有什么作用？什么叫标准物质啊？？就算有时候湿度合适了，还是走不出标线来，这是为何，还有我想知道湿度是怎么影响石墨炉的？谢谢~~

楼主使用该仪器有多长时间了？此外，楼主是否能按照下述格式阐述一下？以便版友答复：

仪器型号：

背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？）

分析模式：（火焰？石墨炉？）

待测元素名称：

标准样品浓度：

未知样品的处理方法：

故障现象：

测试结果表：

检查过程：

疑问和求助内容：

上传图谱：

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2013/7/6 10:04:57 Last edit by anping

秋月芙蓉

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2013/7/6 12:03:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现排查仪器是否正常，标曲做好了是首要条件

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大华

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2013/7/8 16:32:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据楼主所述，你说的出现负值应该是仪器所测得的样品吸光度减去空白吸光度小于了标准曲线0浓度时候的吸光度。
我用岛津AA-7000测重金属时候也有过这样的经历，我建议您用1%硝酸，而且一定要用好的，硝酸影响特别大，会造成仪器不稳定。我有一次用错了硝酸，拿的普通的，结果跑了2天也没弄出来。后来换上优级纯的立马就变正常。希望对你有帮助。
至于湿度，我们原子吸收放的仪器室特别潮，但没有什么特别大的影响啊。

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大华

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2013/7/8 16:39:46 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用岛津的原吸石墨炉测重金属也碰到过这种情况
负值是由于仪器所测的样品吸光度减去空白吸光度小于了标准曲线0浓度时的吸光度，所以相应的产生负浓度值。
做石墨炉，硝酸影响特别大，建议楼主用1%浓度硝酸（药典标准2%），硝酸至少要优级纯的。我做实验的时候有一次就错拿了一瓶普通硝酸，结果跑了2天也弄不出来，后来换上优级纯的很快就正常了。
另外赶酸的时候也尽量弄干，这样硝酸的影响会小很多。
至于湿度，我们仪器室也超高，不过没发现什么太大异常。
希望对您有帮助

该帖子作者被版主 ljhciq加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享

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