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主题：【讨论】啥原因导致石墨管如此悲惨结局？

浏览0 回复20 电梯直达
envirend
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发表于：2015/08/21 16:27:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们之前初步判定，石墨管能进300次样，这次就分析160次～～请大家分析原因？
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2015/8/21 19:55:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    呵呵，这可能是氩气保护气的问题，不过也也可能不是，总的说来得靠厂家工程师来检查、解决，推荐参看近期拙作《换个方向安装石墨管》（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5864876）67楼以后相关讨论也许有助于你了解
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七月
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2015/8/21 22:05:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这得看你做什么样品，基质和原子化温度都影响石墨管寿命。
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2015/8/21 22:18:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由冰山(yang_qingwen)发表:
    呵呵，这可能是氩气保护气的问题，不过也也可能不是，总的说来得靠厂家工程师来检查、解决，推荐参看近期拙作《换个方向安装石墨管》（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5864876）67楼以后相关讨论也许有助于你了解
之前看过该帖子，67楼之后的我再学习。
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2015/8/21 22:19:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由七月(shadow_hlr)发表:这得看你做什么样品，基质和原子化温度都影响石墨管寿命。
做得都是土壤样品，原子化温度1600。
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秋月芙蓉
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2015/8/24 14:41:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
做得都是土壤样品，原子化温度1600。
做哪个元素？貌似横向加热石墨管，PE还是，，？
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envirend
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2015/8/24 16:05:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由秋月芙蓉(ljhciq)发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
做得都是土壤样品，原子化温度1600。
做哪个元素？貌似横向加热石墨管，PE还是，，？
铅 镉，PE600。
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summerlwl
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2015/8/25 11:18:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主在灰化前，增加个350℃预灰化升温程序，这样可以消除高氯酸对管子的腐蚀，也可以加一些硝酸铵基体改进剂来去除盐分。
当然，楼主可以统计仪器做基体简单样品（或空白）时，管子寿命来判断仪器的气路有没有故障。气路故障包括流量问题和气体纯度问题，后者的话你就别找仪器公司了
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envirend
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2015/8/25 13:27:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由summerlwl(summerlwl)发表:建议楼主在灰化前，增加个350℃预灰化升温程序，这样可以消除高氯酸对管子的腐蚀，也可以加一些硝酸铵基体改进剂来去除盐分。
当然，楼主可以统计仪器做基体简单样品（或空白）时，管子寿命来判断仪器的气路有没有故障。气路故障包括流量问题和气体纯度问题，后者的话你就别找仪器公司了
350这个灰化温度，保持时间设置多长合适呢？10s够吗？另外，采用四酸法消解土壤样，是否每个元素均设置这个灰化温度呢？350相对高氯酸的沸点，是否明显偏高呢？

～～～同样的土壤消解液体，上周分析的是镉，这两天分析铅做啦300多次，尚没有出现问题。
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吕梁山
shih20j07
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2015/8/26 15:27:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品不干净
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envirend
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2015/8/26 17:39:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
是不是样品不干净
  土壤采用四酸法消解，应该比较好。
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