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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】求助求助，石墨炉测铍

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gunf1987

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发表于：2013/01/28 19:20:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助各位老师，我用PE的机子测铍，

标准曲线是1,2,3,4ppb，基改是0.015mg的硝酸镁，

升温程序是

干燥110℃ 10s

150℃ 30s

灰化500℃ 19s

原子化 2300℃ 5s

问题一：优化条件的时候，灰化温度500℃以上吸光度掉的厉害，可是看一些文献同样用硝酸镁的基改，灰化温度可以到1000以上，难道是我的基改有问题？

问题二：优化条件的时候，以上升温程序做出来的灵敏度和仪器推荐值差不多，重复性也还可以，可是优化完以后测标准曲线，灵敏度下降5倍，第一次这么做完以后怀疑是石墨管坏了（因为已经烧了四百多次了），于是换了一个新的重新来过，然后依然优化条件时峰型，灵敏度OK，测标准曲线灵敏度下降，偶尔还会出双峰，重复性也不好

这到底是肿么了？老师们帮帮我啊，感谢感谢！！！

该帖子作者被版主冰山加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2013/1/28 20:01:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安老师有个帖子说过单独硝酸镁是有可能会出现双峰的，最好再加磷酸氢二铵配混合基改

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冰山

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2013/1/28 20:05:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有测过铍，所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧？楼主看的资料可有出处吗，介绍下
楼主是如何优化升温程序的？优化前是怎么样的？都介绍下吧

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2013/1/28 20:10:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

没有测过铍，所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧？楼主看的资料可有出处吗，介绍下
楼主是如何优化升温程序的？优化前是怎么样的？都介绍下吧

我的资料主要是一些文章，都是CNKI上下的，很多都提到过

优化之前用的一起推荐条件，主要是灰化温度，推荐的是1500℃，然后几乎没有信号，

优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃，看吸光度，最后选的500；另外干燥时间缩短了一点，原子化温度没变

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2013/1/28 20:12:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 尘(fjh26) 发表:
安老师有个帖子说过单独硝酸镁是有可能会出现双峰的，最好再加磷酸氢二铵配混合基改

之前做Cd的时候这两种基改一起加过，但是背景特别高，怀疑是硝酸铵，不知道对不对，后来就没敢两种基改一起加了

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冰山

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2013/1/29 12:41:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

没有测过铍，所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧？楼主看的资料可有出处吗，介绍下
楼主是如何优化升温程序的？优化前是怎么样的？都介绍下吧

我的资料主要是一些文章，都是CNKI上下的，很多都提到过

优化之前用的一起推荐条件，主要是灰化温度，推荐的是1500℃，然后几乎没有信号，

优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃，看吸光度，最后选的500；另外干燥时间缩短了一点，原子化温度没变

看起来楼主不是用标液优化的，那么你试着用标液优化条件看下，跟前面的优化程序对比下，差别在什么地方？

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2013/1/29 19:38:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
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没有测过铍，所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧？楼主看的资料可有出处吗，介绍下
楼主是如何优化升温程序的？优化前是怎么样的？都介绍下吧

我的资料主要是一些文章，都是CNKI上下的，很多都提到过

优化之前用的一起推荐条件，主要是灰化温度，推荐的是1500℃，然后几乎没有信号，

优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃，看吸光度，最后选的500；另外干燥时间缩短了一点，原子化温度没变

看起来楼主不是用标液优化的，那么你试着用标液优化条件看下，跟前面的优化程序对比下，差别在什么地方？

确实是用的标液优化的，怎么看出来我不是用标液优化的呢？有什么地方不对吗？因为我们样品里几乎没有，所以只能用标液优化了

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2013/1/29 19:54:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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没有测过铍，所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧？楼主看的资料可有出处吗，介绍下
楼主是如何优化升温程序的？优化前是怎么样的？都介绍下吧

我的资料主要是一些文章，都是CNKI上下的，很多都提到过

优化之前用的一起推荐条件，主要是灰化温度，推荐的是1500℃，然后几乎没有信号，

优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃，看吸光度，最后选的500；另外干燥时间缩短了一点，原子化温度没变

看起来楼主不是用标液优化的，那么你试着用标液优化条件看下，跟前面的优化程序对比下，差别在什么地方？

确实是用的标液优化的，怎么看出来我不是用标液优化的呢？有什么地方不对吗？因为我们样品里几乎没有，所以只能用标液优化了

既然是用标液优化的，那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢？无法理解啊

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没有测过铍，所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧？楼主看的资料可有出处吗，介绍下
楼主是如何优化升温程序的？优化前是怎么样的？都介绍下吧

我的资料主要是一些文章，都是CNKI上下的，很多都提到过

优化之前用的一起推荐条件，主要是灰化温度，推荐的是1500℃，然后几乎没有信号，

优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃，看吸光度，最后选的500；另外干燥时间缩短了一点，原子化温度没变

看起来楼主不是用标液优化的，那么你试着用标液优化条件看下，跟前面的优化程序对比下，差别在什么地方？

确实是用的标液优化的，怎么看出来我不是用标液优化的呢？有什么地方不对吗？因为我们样品里几乎没有，所以只能用标液优化了

既然是用标液优化的，那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢？无法理解啊

我也没理解呢，今天停了一天没做，明天再去试试，做铍对石墨管有没有特殊的要求呢？

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没有测过铍，所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧？楼主看的资料可有出处吗，介绍下
楼主是如何优化升温程序的？优化前是怎么样的？都介绍下吧

我的资料主要是一些文章，都是CNKI上下的，很多都提到过

优化之前用的一起推荐条件，主要是灰化温度，推荐的是1500℃，然后几乎没有信号，

优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃，看吸光度，最后选的500；另外干燥时间缩短了一点，原子化温度没变

看起来楼主不是用标液优化的，那么你试着用标液优化条件看下，跟前面的优化程序对比下，差别在什么地方？

确实是用的标液优化的，怎么看出来我不是用标液优化的呢？有什么地方不对吗？因为我们样品里几乎没有，所以只能用标液优化了

既然是用标液优化的，那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢？无法理解啊

如果用样品优化条件，也看不出来灵敏度啊

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没有测过铍，所以根据其它元素的经验试着回答下楼主的问题
印象中硝酸镁做基改灰化温度升不了那么高吧？楼主看的资料可有出处吗，介绍下
楼主是如何优化升温程序的？优化前是怎么样的？都介绍下吧

我的资料主要是一些文章，都是CNKI上下的，很多都提到过

优化之前用的一起推荐条件，主要是灰化温度，推荐的是1500℃，然后几乎没有信号，

优化的时候从公400℃到1500℃没次增加100℃，看吸光度，最后选的500；另外干燥时间缩短了一点，原子化温度没变

看起来楼主不是用标液优化的，那么你试着用标液优化条件看下，跟前面的优化程序对比下，差别在什么地方？

确实是用的标液优化的，怎么看出来我不是用标液优化的呢？有什么地方不对吗？因为我们样品里几乎没有，所以只能用标液优化了

既然是用标液优化的，那吸光值和灵敏度怎么会下降那么多呢？无法理解啊

如果用样品优化条件，也看不出来灵敏度啊