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主题：【求助】岛津MVU-1A冷汞发生器该如何做样品前处理啊？

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发表于：2012/02/07 09:03:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我是原子吸收新手，请问用岛津MVU-1A冷汞发生器测定汞元素时，将样品微波消解后该怎样进一步处理啊，标准溶液和样品应该加那些试剂，然后有哪些注意事项啊？谢谢
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2012/2/7 10:01:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解后可以定容测试，具体试剂配制可以参考下面：
1.还原剂氯化亚锡： 将20克SnCl2▪2H2O加入到40ml盐酸中，再定容到200ml的水中，要想保存往里面加点锡块。
2.标样氯化汞：135.4mg稀释到100ml水中得到1000ppm；再稀释到30ppb配置50毫升，并且加硫酸至氢离子浓度到1N（不加也不影响）;
3.吸收剂：0.5%的高锰酸钾，5%的硫酸；总体积1-1.5升。
4.1ppb进样250ml吸光值约0.01abs
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2012/2/7 12:05:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼上样品体积少可以吗，必须要淹没进气管吗
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scz021
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2012/2/7 12:46:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不淹没那个管，怎么吹液体里的汞啊，
最好，把磁力搅拌也给放里面，旁边的U型管，看看干燥程度，如果潮湿的，汞蒸气也是过不去的
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scz021
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2012/2/7 12:48:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是，样品定容100ml,加1mol/L硫酸50ml
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悠旸
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2012/2/7 14:52:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照如下的流路图应该就清楚了：
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xcbc
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2012/2/7 16:29:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了，再试一下
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秋月芙蓉
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2012/2/7 19:49:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子光谱仪器的样品前处理可以说是通用的
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xiaoyujin
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2013/2/22 9:27:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
微波消解后可以定容测试，具体试剂配制可以参考下面：
1.还原剂氯化亚锡： 将20克SnCl2▪2H2O加入到40ml盐酸中，再定容到200ml的水中，要想保存往里面加点锡块。
2.标样氯化汞：135.4mg稀释到100ml水中得到1000ppm；再稀释到30ppb配置50毫升，并且加硫酸至氢离子浓度到1N（不加也不影响）;
3.吸收剂：0.5%的高锰酸钾，5%的硫酸；总体积1-1.5升。
4.1ppb进样250ml吸光值约0.01abs



为什么标样测定时要加入硫酸呢？不加也不影响？是什么意思？
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悠旸
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2013/2/23 11:02:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是为了防止Hg的挥发，如果不加现测现配也行。

原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
微波消解后可以定容测试，具体试剂配制可以参考下面：
1.还原剂氯化亚锡： 将20克SnCl2▪2H2O加入到40ml盐酸中，再定容到200ml的水中，要想保存往里面加点锡块。
2.标样氯化汞：135.4mg稀释到100ml水中得到1000ppm；再稀释到30ppb配置50毫升，并且加硫酸至氢离子浓度到1N（不加也不影响）;
3.吸收剂：0.5%的高锰酸钾，5%的硫酸；总体积1-1.5升。
4.1ppb进样250ml吸光值约0.01abs



为什么标样测定时要加入硫酸呢？不加也不影响？是什么意思？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2013/2/23 19:17:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
微波消解后可以定容测试，具体试剂配制可以参考下面：
1.还原剂氯化亚锡： 将20克SnCl2▪2H2O加入到40ml盐酸中，再定容到200ml的水中，要想保存往里面加点锡块。
2.标样氯化汞：135.4mg稀释到100ml水中得到1000ppm；再稀释到30ppb配置50毫升，并且加硫酸至氢离子浓度到1N（不加也不影响）;
3.吸收剂：0.5%的高锰酸钾，5%的硫酸；总体积1-1.5升。
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