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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收做茶叶中的铅数值总是偏低

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l40901327

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发表于：2011/10/09 11:51:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PEAA800的原子吸收，750灰化，2000原子化，5ml的基改，做质控样（质控样值1.6）我做出的结果在1.2左右。前处理用的是高压消解罐法（没有微波消解）。注：我是新人请各位老师给指教下。

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2011/10/9 12:17:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 l40901327(l40901327) 发表:
PEAA800的原子吸收，750灰化，2000原子化，5ml的基改，做质控样（质控样值1.6）我做出的结果在1.2左右。前处理用的是高压消解罐法（没有微波消解）。注：我是新人请各位老师给指教下。

5ml的基改？是5微升的吧？加什么基体改进剂，加的浓度是多少？加的基体改进剂如果不是硝酸钯，那灰化温度就偏高了。

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秋月芙蓉

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2011/10/9 12:24:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PE 800建议用推荐参数和基改，一般加10ul
你的前处理是否赶酸？

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ldgfive

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2011/10/9 12:46:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、酸度影响
过高的样品酸度会导致灵敏度下降的
2、原子化温度过高
3、样品消解不完全
4、空白值被污染了

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悠旸

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2011/10/9 13:05:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

750度灰化温度过高了，可能造成灰化损失了。适当降低灰化温度试试。2000度原子化也偏高了，改为1800度试试。

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wangjunyu

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2011/10/9 14:16:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有加基体改进剂呢没有的话温度是高了点。

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l40901327

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2011/10/9 16:04:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加的是2%磷酸二氢铵

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2011/10/9 21:19:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

据说加硝酸钯做基体改进剂不错，可以试试。

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pingping302

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2011/10/12 22:11:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
1、酸度影响
过高的样品酸度会导致灵敏度下降的
2、原子化温度过高
3、样品消解不完全
4、空白值被污染了

我做的茶叶质控样品pb值也是偏低，
仪器条件为日立z-2000,灰化温度120-450，升温5，保持30s，原子化2100，保持4s，2%磷酸二氢铵改性剂5ul，称样0.1g加入5ml浓硝酸微波消解，冷却后全部转移至容量瓶（不赶酸），高纯水定容至50ml。曲线的酸为0.5mol/l，请各位看看我这个是什么原因造成结果偏低呢？是样品的酸浓度和曲线酸浓度不一致造成的吗？

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2011/10/12 23:43:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 l40901327(l40901327) 发表:
加的是2%磷酸二氢铵

加磷酸二氢铵，那灰化温度700度确实高了，弄到450度或者500度试试。有结果的话请反馈。

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秋月芙蓉

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2011/10/13 8:28:20 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pingping302(pingping302) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
1、酸度影响
过高的样品酸度会导致灵敏度下降的
2、原子化温度过高
3、样品消解不完全
4、空白值被污染了

我做的茶叶质控样品pb值也是偏低，
仪器条件为日立z-2000,灰化温度120-450，升温5，保持30s，原子化2100，保持4s，2%磷酸二氢铵改性剂5ul，称样0.1g加入5ml浓硝酸微波消解，冷却后全部转移至容量瓶（不赶酸），高纯水定容至50ml。曲线的酸为0.5mol/l，请各位看看我这个是什么原因造成结果偏低呢？是样品的酸浓度和曲线酸浓度不一致造成的吗？

1、称量0.1g有点低了，建议0.3g
2、赶酸很容易，可以延长石墨管的使用寿命
3、建议基改加10ul

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