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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测Pb样品吸收值是负值

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jankik

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发表于：2013/04/14 12:32:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器型号：岛津AA-7000

待测元素名称：Pb

分析模式：石墨炉

背景扣除方式：氘灯

标准样品浓度：1、2、5、10、20ppb

未知样品的处理方法：微波消解（0.2g样品用8ml硝酸和2ml过氧化氢溶解，130℃保持10min，150℃保持5min，180℃保持10min）

故障现象：进样时发现样品吸收值是负值，标曲有0.9996，吸收值也正常

疑问和求助内容：怎么会出现负值？我是用3%的硝酸溶液作为空白的，结果样品空白和样品吸收值都显示负值，郁闷。

该帖子作者被版主冰山加 3积分， 2经验，加分理由：话题，规范的格式

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2013/4/14 14:33:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加基改了吗？

样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

楼主用3%的硝酸做空白是什么原因？看你处理样品的条件，样品空白应该是8ml硝酸和2ml过氧化氢微波消解后赶酸定容的溶液。

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2013/4/14 17:08:15 Last edit by yang_qingwen

秋月芙蓉

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2013/4/14 15:36:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

吸收值仅仅是一方面，还要看背景值，请详述下

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ldgfive

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2013/4/14 16:35:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果出的是负值，有可能是仪器调节有问题，出现了过扣现象

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狼牛牛

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2013/4/14 16:38:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

加基改了吗？

样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

晴雯啊结果是负值还好处理要是做方法验证做检出限的时候空白是负值可如何是好？！我也遇到这样的问题纠结

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冰山

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2013/4/14 17:03:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

加基改了吗？

样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

晴雯啊结果是负值还好处理要是做方法验证做检出限的时候空白是负值可如何是好？！我也遇到这样的问题纠结

妞，楼主样品出现负值，你空白出负值，两者不同呀！

铅空白不可能是负值，不过镉却经常是负值。你什么空白出了负值了？

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wnnzl

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2013/4/15 8:06:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果什么都不进，走空气也严重负值的话，是不是仪器有问题了，打维修问问吧

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狼牛牛

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2013/4/15 8:28:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

加基改了吗？

样品是什么啊？也许真的没有值。我做的样品很多就是出了负值，最后报了未检出。你要是对检测过程有所怀疑，就看质控样。后者的结果怎么样？正常吗？

晴雯啊结果是负值还好处理要是做方法验证做检出限的时候空白是负值可如何是好？！我也遇到这样的问题纠结

妞，楼主样品出现负值，你空白出负值，两者不同呀！

铅空白不可能是负值，不过镉却经常是负值。你什么空白出了负值了？

我铜铅镉都出现过空白是负值的

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