主题:【求助】乳制品测铅前处理的疑惑

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Mrlu
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国标中铅限量是0.02mg/kg,我设计的是取1g,湿法消解或高压消解罐消解,定容至10ml,标准曲线第一点2.0ug/L,刚好能满足检测要求。湿法消解样品用上海国药优级纯硝酸40ml,空白高达160ug/L,所以该法消解无法测定。换用高压消解,取样1.0g,加硝酸5ml(空白依然可能达到20ug/L)放置过夜,加3ml双氧水,140度消解发现大量三氧化二氮冒出,消化4小时,发现溶液不澄清,120度又放了一夜,还是黄绿色,大家遇到这样的问题吗。现在想来还是用干法消解比较靠谱些。
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国标中铅限量是0.02mg/kg?不对吧,0.2mg/kg
婴幼儿乳品有0.15mg/kg的要求
冰山
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  1.我用北化的优级纯硝酸,一般用7ml再加1ml过氧化氢微波消解定容至25ml,空白大概3-5ug/L。LZ的空白有些高了。不见得一定是试剂的原因,也可能是器皿不够洁净,或者赶酸过程中加入了空气中的微尘造成的。
  2.我也曾微波消解过乳制品测铅,结果总是偏低,静待LZ用干法消解的结果。铅易高温损失,要注意哟
Mrlu
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国标中铅限量是0.02mg/kg?不对吧,0.2mg/kg

婴幼儿乳品有0.15mg/kg的要求


婴儿配方乳品是0.02mg/kg,不会错
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  1.我用北化的优级纯硝酸,一般用7ml再加1ml过氧化氢微波消解定容至25ml,空白大概3-5ug/L。LZ的空白有些高了。不见得一定是试剂的原因,也可能是器皿不够洁净,或者赶酸过程中加入了空气中的微尘造成的。

  2.我也曾微波消解过乳制品测铅,结果总是偏低,静待LZ用干法消解的结果。铅易高温损失,要注意哟


通过用1%的硝酸测空白,从吸光度上看,硝酸中铅的含量确实就是这么高,不是其他原因造成的。
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国标中铅限量是0.02mg/kg?不对吧,0.2mg/kg

婴幼儿乳品有0.15mg/kg的要求


婴儿配方乳品是0.02mg/kg,不会错
这个是液态奶,溶液基质,水分含量大

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2013/4/14 16:14:29 Last edit by ljhciq
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  1.我用北化的优级纯硝酸,一般用7ml再加1ml过氧化氢微波消解定容至25ml,空白大概3-5ug/L。LZ的空白有些高了。不见得一定是试剂的原因,也可能是器皿不够洁净,或者赶酸过程中加入了空气中的微尘造成的。

  2.我也曾微波消解过乳制品测铅,结果总是偏低,静待LZ用干法消解的结果。铅易高温损失,要注意哟


通过用1%的硝酸测空白,从吸光度上看,硝酸中铅的含量确实就是这么高,不是其他原因造成的。
酸的纯度不好,换酸即可
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  1.我用北化的优级纯硝酸,一般用7ml再加1ml过氧化氢微波消解定容至25ml,空白大概3-5ug/L。LZ的空白有些高了。不见得一定是试剂的原因,也可能是器皿不够洁净,或者赶酸过程中加入了空气中的微尘造成的。

  2.我也曾微波消解过乳制品测铅,结果总是偏低,静待LZ用干法消解的结果。铅易高温损失,要注意哟


通过用1%的硝酸测空白,从吸光度上看,硝酸中铅的含量确实就是这么高,不是其他原因造成的。
酸的纯度不好,换酸即可


国产优级纯硝酸,很难说哪家铅低空白,我们准备买些超级纯硝酸用于高压消解和微博消解
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  1.我用北化的优级纯硝酸,一般用7ml再加1ml过氧化氢微波消解定容至25ml,空白大概3-5ug/L。LZ的空白有些高了。不见得一定是试剂的原因,也可能是器皿不够洁净,或者赶酸过程中加入了空气中的微尘造成的。

  2.我也曾微波消解过乳制品测铅,结果总是偏低,静待LZ用干法消解的结果。铅易高温损失,要注意哟


通过用1%的硝酸测空白,从吸光度上看,硝酸中铅的含量确实就是这么高,不是其他原因造成的。
酸的纯度不好,换酸即可


国产优级纯硝酸,很难说哪家铅低空白,我们准备买些超级纯硝酸用于高压消解和微博消解
推荐用苏州晶锐,UP级硝酸,我这里用N年了
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国标中铅限量是0.02mg/kg?不对吧,0.2mg/kg

婴幼儿乳品有0.15mg/kg的要求


婴儿配方乳品是0.02mg/kg,不会错
这个是液态奶,溶液基质,水分含量大

难道我看错了,明天到单位再查查
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