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主题：【求助】什么原因能让我的峰跑成这个样子？

浏览0 回复14 电梯直达
石头底下的蛐蛐
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发表于：2011/10/09 11:45:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我提样的过程是这样的，称0.5g药粉，用50ml石油醚超声10min，过滤去掉石油醚，把药粉挥干，接着用50ml的70%的甲醇-水超声1h，然后过滤，挥干得浸膏，取一部分，用70%的甲醇-水溶解，过0.45um膜。进液相20ul。很多样品跑的很正常，就个别几个会这样子，不止是什么原因呢。向大家请教了。

我用的是梯度洗脱，
          甲醇              0.3%的磷酸水

0min        20%                    80%
5min        20                        80
10min      32                        68
20min      45                        55
40min      68                        32



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liufeilzu
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2011/10/9 12:12:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个别是连续出现还是间隔几个样品出现？那个大包的出现时间固定吗？
要是间隔出现吧最后梯度68%提高一些，并且持续时间多加1-2min，看看还会不会出现这种情况
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zhaohua8011
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2011/10/9 12:30:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个别样品出现这样的情况是不是提取过程导致的！再则将保留时间延长看一看！
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石头底下的蛐蛐
shitoudixiadequ
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2011/10/9 12:38:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
个别是连续出现还是间隔几个样品出现？那个大包的出现时间固定吗？
要是间隔出现吧最后梯度68%提高一些，并且持续时间多加1-2min，看看还会不会出现这种情况


我一开始是20个里面有1到两个。连续进了几针，怀疑是样品的原因。后来把他们重新提取了，没想到后提取的几个里，原来没有的，也都成那个样子了。
  可以说一开始是个别样品中间隔出现。后来是连续样品中出现吧。
那个大包的出现时间一定。都是在那个位置出现。
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2011/10/9 13:27:47 Last edit by shitoudixiadequ
马克思的战友
qq469023950
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2011/10/9 12:39:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个萃取真怪，为什么用石油醚萃取后，残渣再用甲醇与水的混合液萃取、。
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xizhi
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2011/10/9 13:09:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是样品溶解配制不当
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石头底下的蛐蛐
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2011/10/9 13:16:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 STZchem(qq469023950) 发表:
你这个萃取真怪，为什么用石油醚萃取后，残渣再用甲醇与水的混合液萃取、。


我是先用石油醚脱脂，然后把石油醚挥干。再用的甲醇水提取的。
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石头底下的蛐蛐
shitoudixiadequ
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2011/10/9 13:18:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xizhi(xizhi) 发表:
很有可能是样品溶解配制不当


也觉得很有可能，但是为什么一开始大部分还是好好的，后来也是按照那个步骤来的，怎么就会出现这样的问题，很是疑问啊。
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liufeilzu
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2011/10/9 13:52:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用100的甲醇冲洗柱子20min，平衡后再做样品看看多少针会出现这种情况
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wangku
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2011/10/9 19:50:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是做样多了，柱子脏了，有吸附，
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nzclz
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2011/10/15 12:38:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没估计错的话应该是供试品的杂质峰没完全出完，你就进第二针了，结果没完全出来的杂质峰就会在第二针或以后出，你走68：32后加一个梯度走100甲醇5到10分钟就可以了

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