主题：【第六届原创】土壤中K含量测定

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x射线仪器发表于：2013/07/19 12:46:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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土壤中K含量测定

本文研究了使用了聚四氟乙烯坩埚—硝酸+氢氟酸+高氯酸，混酸消解法，利用HF与硅生成气态氟硅酸（SiF4）的特殊反应，彻底破坏含钾硅酸盐，释放出可溶性的钾，处理时用HClO4 氧化去除土壤有机质。该法所需的温度不高，并且样品前处理速度快，简便易行，可以对土壤中钾实现快速测定得出了比较满意的结果。

1、实验部分

1.1、样品处理

将土壤样品在恒温干燥箱中80℃烘干，用研钵研磨至过60目筛，待用。

1.2、仪器和试剂

仪器：原子吸收分光光度计（普析，TAS990）、恒温干燥箱、聚四氟乙烯坩埚、容量瓶

试剂：硝酸、氢氟酸、高氯酸、蒸馏水、K标准溶液（1.0mg/ml）

1.4、样品消解

准确称取0.1000g 试样置于聚四氟乙烯坩埚，加少量去离子水润湿后，加入5mL 硝酸、2mL 高氯酸和2mL 氢氟酸，加热分解至白烟冒尽，取下，冷至室温。用少量去离子水冲洗坩埚壁，再加入加3mL 高氯酸，继续加热至冒尽白烟，取下，冷至室温。加3mL 盐酸和5mL 去离子水，加热蒸干，取下，冷至室温。加2.5mL 盐酸(1+1)、10mL 去离子水，低温

加热至溶解取下，冷至室温后移入100mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀后静止片刻，待测。

1.5、标准溶液配制

用1.0mg/ml钾标准溶液逐级稀释，配制一系列K标准工作液。按仪器工作条件，调整稳定后，以系列标准工作液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

2、结果讨论

2.1、实验结果

2.2、实验感受

在测定过程中，K含量较高，刚开始使用灵敏线，吸光度高达一点几，最后使用此灵敏线，吸光度又太低，之后就使用灵敏线，稍微偏转燃烧头，才达到较好的结果，深刻的感受到，如果刚开始就知道各条线的响应强度，就没有这么麻烦了，如想知道各条谱线响应强度，请看下回详说。

3、结论

本文用硝酸、高氯酸和氢氟酸加热分解硅酸盐等矿物处理方法处理样品，用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子，经适当稀释后用火焰原子吸收分光光度法同时测定溶液中的钾离子的浓度，具有准确、简洁和快速的特点。

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